影响气质联用技术的因素有哪些

❶ 气质联用仪的保养维护

气质联用仪可以看作是毛细管柱气相色谱仪加上质量检测器的组合。它常出的问题也是两者相加。
1、仪器涉及的密闭性问题
气质联用仪是一个气体运行的系统，因而仪器的密封性相当重要。
(1)换柱：毛细管柱进入质谱腔中的长度不适当，太长或太短都不行。
(2)垫圈要松紧合适，太松会有漏气的隐患，太紧则会压碎垫圈，每次更换色谱柱时需要更换新的密封垫圈。
(3)清洗离子源时打开腔体后要注意其密封性。
2、色谱柱的使用与保存
(1)色谱柱使用时应注意说明书中标明的最低和最高温度,不能超过色谱柱的温度上限使用,否则会造成固定液流失,还可造成对检测器的污染。要设定最高允许使用温度,如遇人为或不明原因的突然升温,GC会自动停止升温以保护色谱柱。氧气、无机酸碱和矿物酸都会对色谱柱固定液造成损伤,应杜绝这几类物质进入色谱柱。
(2)色谱柱拆下后通常将色谱柱的两端插在不用的进样垫上,如果只是暂时拆下数日则可放于干燥器中。
(3)色谱柱的安装
色谱柱的安装应按照说明书操作,切割时应用专用的陶瓷切片,切割面要平整。不同规格的毛细管柱选用不同大小的石墨垫圈,注意接进样口一端和接质谱一端所用的石墨垫圈是不同的,不要混用。进入进样口一端的毛细管长度要根据所使用的衬管而定,仪器公司提供了专门的比对工具,同样,进入质谱一端的毛细管长度也需要用仪器公司提供的专门工具比对。柱接头螺帽不要上得太紧,太紧了压碎石墨圈反而容易造成漏气,一般用手拧紧后再用扳手紧四分之一圈即可。接质谱前先开机让柱末端插入盛有有机溶剂的小烧杯,看是否有气泡溢出且流速与设定值相当。严禁无载气通过时高温烘烤色谱柱,以免造成固定液被氧化流失而损坏色谱柱。
3、离子源和预杆的清洗
清洗前先准备好相关的工具及试剂,然后打开机箱,小心地拔开与离子源连接的电缆,拧松螺丝,取下离子源。取预杆之前先取下主四极杆,竖放在无尘纸上,再取下预杆待洗。注意整个操作过程一要小心谨慎,二要避免灰尘进入腔体。将离子源各组件分离,在离子源的所有组件中,灯丝、线路板和黑色陶瓷圈是不能清洗的。而离子盒及其支架、三个透镜、不锈钢加热块以及预杆需要用氧化铝擦洗,将600目的氧化铝粉用甘油或去离子水调成糊状,用棉签蘸着擦洗,重点擦洗上述组件的内表面,即离子的通道。氧化铝擦洗完毕后,用水冲净,然后分别用去离子水、甲醇、丙酮浸泡,超声清洗,待干后组合好离子源,先安装好预杆、四极杆,最后小心装回离子源,盖好机箱,清洗完毕。

❷ 为什么我的气质联用重现性如此差

重现性差是一个系统性的因素所致的，需要一一排除，排除了前处理的问题才能在仪器上找原因，如果是仪器的问题建议从以下几个方面去调查：

1. 进样系统，如果进样体积不稳定，会导致同一个溶液的响应值平行性很差，如果连续进同一针溶液重复性很好，说明不是进样系统的问题。

2. 程序升温，如果温度控制系统不稳定，会导致保留时间的重复性变差。

3. EPC故障或系统漏气，会导致压力控制不稳定，也会导致保留时间重复性变差。

4. 系统太脏，建议从进样端开始对系统进行清洗，使用新的柱子，把离子源什么都拆下来清洗一遍。

5. 电子倍增管老化，使得信号放大不稳定，做一下调谐，查看一下电子倍增管电压。
   

❸ 请问气质联用仪的工作原理是怎么样呀有什么用途

气质联用仪是什么？是用来做什么测试的呢？

气质联用仪是指将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器。质谱法可以进行有效的定性分析，但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力；而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法，特别适合于进行有机化合物的定量分析，但定性分析则比较困难。

因此，这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术，将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器叫做气-质联用仪。



气质联用仪一般应用于什么？色谱仪与质谱仪是如何实现联用的呢？


气质联用仪被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定，其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度，是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。质谱仪的基本部件有：离子源、滤质器、检测器三部分组成，它们被安放在真空总管道内。接口：由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪，接口是气质联用系统的关键。

接下来由实验室专家为您介绍气质联用仪主要组成部分。

GC-MS主要由以下部分组成：色谱部分、气质接口、质谱仪部分（离子源、质量分析器、检测器）和数据处理系统。

一、色谱部分

色谱部分和一般的色谱仪基本相同，包括柱箱、气化室和载气系统。除特殊需要，多数不再装检测器，而是将MS作为检测器。此外，在色谱部分还带有分流／不分流进样系统，程序升温系统，压力、流量自动控制系统等。色谱部分的主要作用是分离，混合物样品在合适的色谱条件下被分离成单个组分，然后进入质谱仪进行鉴定。色谱仪是在常压下工作，而质谱仪需要高真空，因此，如果色谱仪使用填充柱，必须经过一种接口装置-分子分离器，将色谱载气去除，使样品气进入质谱仪。如果色谱仪使用毛细管柱，因为毛细管中载气流量比填充柱小得多，不会破坏质谱仪真空，可以将毛细管直接插入质谱仪离子源。

二、气质接口

气质接口是GC到MS的连接部件。最常见的连接方式是直接连接法，毛细管色谱柱直接导入质谱仪，使用石墨垫圈密封（85%Vespel+15%石墨），接口必须加热，防止分离的组分冷凝，接口温度设置一般为气相色谱程序升温最高值。

三、质谱仪部分

质谱仪既是一种通用型的检测器，又是有选择性的检测器。它是在离子源部分将样品分子电离，形成离子和碎片离子，再通过质量分析器按照质荷比的不同进行分离，最后在检测器部分产生信号，并放大、记录得到质谱图。

1、离子源

离子源的作用是接受样品产生离子，常用的离子化方式有:

电子轰击离子化(electron impact ionization，EI)EI是最常用的一种离子源，有机分子被一束电子流(能量一般为70eV)轰击，失去一个外层电子，形成带正电荷的分子离子(M+)，M+进一步碎裂成各种碎片离子、中性离子或游离基，在电场作用下，正离子被加速、聚焦、进入质量分析器分析。

EI特点:

⑴、结构简单，操作方便。

⑵、图谱具有特征性，化合物分子碎裂大，能提供较多信息，对化合物的鉴别和结构解析十分有利。

⑶、所得分子离子峰不强，有时不能识别。

本法不适合于高分子量和热不稳定的化合物。

化学离子化(chemicalionization，CI)将反应气(甲烷、异丁烷、氨气等)与样品按一定比例混合，然后进行电子轰击，甲烷分子先被电离，形成一次、二次离子，这些离子再与样品分子发生反应，形成比样品分子大一个质量数的(M+1)离子，或称为准分子离子。准分子离子也可能失去一个H2，形成(M-1)离子。


CI特点

⑴、不会发生象EI中那么强的能量交换，较少发生化学键断裂，谱形简单。

⑵、分子离子峰弱，但(M+1)峰强，这提供了分子量信息。

3、场致离子化(fieldionization，FI)适用于易变分子的离子化，如碳水化合物、氨基酸、多肽、抗生素、苯丙胺类等。能产生较强的分子离子峰和准分子离子峰。

场解吸离子化(field desorption ionization，FD)用于极性大、难气化、对热不稳定的化合物。

负离子化学离子化(negative ion chemical ionization，NICI)是在正离子MS的基础上发展起来的一种离子化方法，其给出特征的负离子峰，具有很高的灵敏度(10-15g)。2、质量分析

其作用是将电离室中生成的离子按质荷比(m/z)大小分开，进行质谱检测。常见质量分析器有:

四极质量分析器(quadrupoleanalyzer)

原理:由四根平行圆柱形电极组成，电极分为两组，分别加上直流电压和一定频率的交流电压。样品离子沿电极间轴向进入电场后，在极性相反的电极间振荡，只有质荷比在某个范围的离子才能通过四极杆，到达检测器，其余离子因振幅过大与电极碰撞，放电中和后被抽走。因此，改变电压或频率，可使不同质荷比的离子依次到达检测器，被分离检测。

扇形质量分析器

磁式扇形质量分析器(magnetic-sector massanalyzer)被电场加速的离子进入磁场后，运动轨道弯曲了，离子轨道偏转可用公式表示:当H，V一定时，只有某一质荷比的离子能通过狭缝到达检测器。

特点:分辨率低，对质量同、能量不同的离子分辨较困难。

双聚焦质量分析器(double-focusing massassay)由一个静电分析器和一个磁分析器组成，静电分析器允许有某个能量的离子通过，并按不同能量聚焦，先后进入磁分析器，经过两次聚焦，大大提高了分辨率。

3、检测器

离子阱检测器(iontrap detector)

原理类似于四极分析器，但让离子贮存于井中，改变电极电压，使离子向上、下两端运动，通过底端小孔进入检测器。

检测器的作用是将离子束转变成电信号，并将信号放大，常用检测器是电子倍增器。当离子撞击到检测器时引起倍增器电极表面喷射出一些电子，被喷射出的电子由于电位差被加速射向第二个倍增器电极，喷射出更多的电子，由此连续作用，每个电子碰撞下一个电极时能喷射出2~3个电子，通常电子倍增器有14级倍增器电极，可大大提高检测灵敏度。

4、真空系统

由于质谱仪必须在真空条件下才能工作，因此真空度的好坏直接影响了气质联用仪的性能。一般真空系统由两级真空组成，前级真空泵和高真空泵。前级真空泵的主要作用是给高真空泵提供一个运行的环境，一般为机械旋片泵。高真空泵主要有油扩散泵和涡轮分子泵，目前主要应用的是涡轮分子泵谢谢您的解答，言简意赅，容易理解。那么气质联用仪有哪些性能指标呢？气质联用仪的整体性能指标主要有以下几个：质量范围、分辨率、灵敏度、质量准确度、扫描速度、质量轴稳定性、动态范围。


质量范围指的是能检测的最低和最高质量，决定了仪器的应用范围，取决于质量分析器的类型。四极杆质量分析器的质量范围下限1~10，上限500~1200。

分辨率是指质谱分辨相邻两个离子质量的能力，质量分析器的类型决定了质谱仪的分辨能力。四极杆质量分析器的分辨率一般为单位质量分辨力。

灵敏度：气质联用仪一般采用八氟萘作为灵敏度测试的化合物，选择质量数272的离子，以1pg八氟萘的均方根（RMS）信噪比来表示。灵敏度的高低不仅与气质联用仪的性能有关，测试条件也会对结果产生一定影响。

质量准确度为离子质量测定的准确性，与分辨率一样取决于质量分析器的类型。四极杆质量分析器属于低分辨质谱，质量准确度为0.1u。


扫描速度定义为每秒钟扫描的最大质量数，是数据采集的一个基本参数，对于获得合理的谱图和好的峰形有显着的影响。

质量轴稳定性是指在一定条件下，一定时间内质量标尺发生偏移的程度，一般多以24h内某一质量测定值的变化来表示。


动态范围决定了气质联用仪的检测浓度范围。

❹ 气质联用不出峰怎么回事

柱子对被测组分吸附性弱，很早就从柱子端出来了，跟溶剂峰出在了一起，设置了溶剂延迟就看不到峰了，把溶剂延迟缩短，看看是不是和溶剂峰出一起了。

浓度太小，响应过低，加大浓度试一下。

相关说明

柱子对被测组分吸附性太强，还没从柱子端出来，就停止采集数据了，结果在后运行的时候被洗出来了，加大流速推迟后运行时间看一下。

组分沸点太高，进样口温度设置不够高，组分还留在进样口端。

选择的离子不对，先看全扫描的总离子流图有没有出峰，如果有峰，会不会选择的离子是错的，导致SIM图看不到峰。

SIM选择的保留时间不对，指定了选择的离子不在该保留时间出峰，结合总离子流图的目标峰重新选择保留时间。

❺ 对质谱联用仪（气质联用或液质联用）标准的看法和见解或理解

目前,在分析仪器中，色谱仪器具有重要地位。由于色谱仪的色谱柱具有高效的分离能力，把物质按保留时间大小进行分离，然后通过与标样保留时间进行对比的方法确定物质性质，因此对未知样品很难定性分析。而质谱仪是直接测定物质的质量数与电荷的比值(m/z)在定性分析方面既准确又快速。把色谱与质谱联合起来使用，实际上是把质谱仪作为色谱仪的一个通用检测器来使用。色谱仪有很多检测器，如TCD、FID、ECD、FPD、NPD等，每种检测器只有一定限度的适用范围，不能通用，造成使用不便。而质谱仪作为质量检测器可以取代色谱仪的多种检测器，通用性强，使用极其方便。所以说色—质联用仪器把色谱的高效分离作用与质谱计对未知样品的准确鉴别能力相结合，把分析仪器提高到一个新水平，凡是能使用色谱仪的地方，均可以使用色—质联用仪器。目前，国际上公认，色—质联用仪器在当前仪器分析中占有非常突出的地位。 色—质联用仪器是色谱技术、质谱技术与计算机技术三种现代化技术紧密结合的产物。由于技术难度大，我国一直不能生产，每年要花大量外汇进口，据统计，2005年我国进口的各种色—质联用仪约600台。每台平均售价60~100万人民币。北京东西分析仪器有限公司自行研制开发成功GC-MS3100型气相色谱—质谱联用仪。这是我国第一台商品化色—质联用仪器，各项技术指标接近于当前国际先进技术水平。 可配置国外谱图库，如NIST、WILEY、DRUG…等实现自动检索。 应用范围 1、凡是需要气相色谱仪进行检测的场合，特别是对未知样品进行定性分析的地方 2、应对各种突发事件，如有害物质泄漏、重大环境灾害等 3、反恐斗争、禁毒缉毒、爆炸物品分析等 主要技术指标 1、质量数范围：1.5~1100amu (0-300,0-500,0-800,1.5-1100,根据用户需要确定) 2、检出限：1pg 八氟萘 S/N 100:1 3、扫描速度：全程可调，最高10000amu/sec 4、离子源：标准配置EI电子轰击源，独立加热系统120~350℃可控 (根据用户需要可提供化学电离源CI及相关接口) 5、检测器：带高压转换打拿级的电子倍增器 6、真空系统：(标准配置)110L/s涡轮分子与旋片或真空泵，可选70L/S，150L/S,240L/s涡轮分子泵 7、色谱配置：GC-4000A系列，毛细管分流不分流进样系统，全自动气路系统，AFC,APC自动控制质量流量计 8、计算机系统：全中文数据处理系统，自动控制GC-MS工作过程。 9、直接进样口DIP-P100(选配件）：控温 室温～500℃， 室温～800℃两种。冷却气：氮气。 10、使用环境：温度15～30℃ ，湿度：40～70％（不结露),供电电源：单相220V,3千瓦,载气：He(纯度：99.995％以上） 11、仪器尺寸重量（mm)：915（宽）X 550(高）X 610(深） ,重量113公斤。 基本工作原理 为了质谱仪器的正常工作，必须要组成高真空系统的真空室。仪器使用了高性能的涡轮分子泵与前级真空泵构成两级真空机组以确保所需的真空。被分析样品经毛细管柱分离，进入离子源。采用电子电力标准配置(EI)，产生正离子，在推斥、聚焦、引出电极的作用下将正离子送入四极杆系统。四极杆在高频电压与正负电压联合作用下形成高频电场，在扫描电压作用下，只有符合四极场运动方程的离子才能通过四极杆对称中心到达离子检测器，再经离子流放大器放大，产生质谱信号。得到了质谱图，通过解释谱图或进行谱库检索以识别未知样品的组成。

❻ 气质联用仪检测挥发性有机化合物重复性有哪些影响因素

主要还是孵化系统重复性的影响较大。
孵化的温度和时间对于稳定性的影响是很大的，一旦平衡的时间和温度不够，那么每次进样的气体体积就会有差异，这样就会表现出很糟糕的重复性。

❼ 什么是气质联用，怎么解释

气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术的简称。是将气相色谱仪器（GC）与质谱仪（MS）通过适当接口（interface）相结合，借助计算机技术，进行联用分析的技术。GC-MS是最成熟的两谱联用技术。

❽ GC-MS中GC、MS的主要作用，说明GC与MS联用的优点

GC是气相色谱法利用不同物质在固定相和流动相分配系数的差别，使不同化合物从色谱柱流出的时间不同，以达到分离的目的。质谱法是利用带电粒子在磁场或电场中的运动规律，按其质荷比实现分离分析，测定离子质量及其强度分布。GC是进样系统，MS是检测器，。
联用的优势有
1、可以有选择地只检测所需要的目标化合物的特征离子，而不检测不需要的质量离子，加大地提高了检测灵敏度。
2、可以获得质量、保留时间、强度三维信息
3、附近了分析技术的计算机化。
一.“气质联用仪”的结构和原理 气质联用仪是指将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器。质谱法可以进行有效的定性分析，但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力;而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法，特别适合于进行有机化合物的定量分析，但定性分析则比较困难。因此，这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术，将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器叫做气质联用仪。 二.基本应用 1.气质联用仪被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定，其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度，是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。质谱仪的基本部件有：离子源、滤质器、检测器三部分组成，它们被安放在真空总管道内。接口：由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪，接口是气质联用系统的关键。 GC-MS主要由以下部分组成：色谱部分、气质接口、质谱仪部分(离子源、质量分析器、检测器)和数据处理系统。 2.色谱部分色谱部分和一般的色谱仪基本相同，包括柱箱、气化室和载气系统。除特殊需要，多数不再装检测器，而是将MS作为检测器。此外，在色谱部分还带有分流/不分流进样系统，程序升温系统，压力、流量自动控制系统等。色谱部分的主要作用是分离，混合物样品在合适的色谱条件下被分离成单个组分，然后进入质谱仪进行鉴定。色谱仪是在常压下工作，而质谱仪需要高真空，因此，如果色谱仪使用填充柱，必须经过一种接口装置-分子分离器，将色谱载气去除，使样品气进入质谱仪。如果色谱仪使用毛细管柱，因为毛细管中载气流量比填充柱小得多，不会破坏质谱仪真空，可以将毛细管直接插入质谱仪离子源。 3.气质接口气质接口是GC到MS的连接部件。最常见的连接方式是直接连接法，毛细管色谱柱直接导入质谱仪，使用石墨垫圈密封(85%Vespel+15%石墨)，接口必须加热，防止分离的组分冷凝，接口温度设置一般为气相色谱程序升温最高值。