⑴ 2-氨基-3-氯苯甲酸制备
本文详细介绍了2-氨基-3-氯苯甲酸的制备过程,主要通过四个步骤实现:
首先,从2-硝基-3-氯甲苯出发,进行2-氯-3-甲基苯胺苯胺的合成。在烧瓶中加入2-硝基-3-氯甲苯和乙醇,加入还原铁粉和水,在油浴加热下,逐步滴加盐酸水溶液,反应完成后,过滤并洗涤,直至生成胶状悬浮物,然后通过真空旋转蒸馏得到产品。
接着,2-氯-3-甲基苯胺乙酰苯胺的合成在无水甲苯中进行,溶解固体后,逐滴加入乙酰胺,反应后经过一系列步骤,包括冷却、抽滤、洗涤和重结晶,部分产品得以析出。
进入第三个步骤,2-乙酰氨基-3-氯苯甲酸的合成更为复杂。在烧瓶中加入二甲苯和四丁基溴化铵,加热后按小时加入高锰酸钾,直至溶液褪色。过滤后,分离有机相和水相,除去水溶液中的固体,再加入盐酸调解pH,冷却抽滤后洗涤,得到白色固体。
最后,实现2-氨基-3-氯苯甲酸的制备。在烧瓶中,先溶解氢氧化钠和水,加热至固体溶解,反应后用冰水浴冷却,过滤去活性炭。随后,滴加浓盐酸调解pH,放置过夜后抽滤出固体,经过恒温烘干,得到白色晶状体,这就是最终的2-氨基-3-氯苯甲酸产品。