怎么做标样数据

❶ 如何做好水中高锰酸盐指数标样的考核

在我们历年组织的质控考核中,高锰酸盐指数按“保证值土1倍不确定度”的标准评判,合格率较偏低,而且不稳定,年平均合格率在45.8%～86.7%之间,平均为71.0%，甚至连考三次都不合格的情亏迟袜况都时有发生。为使该项目的合格率不至于太低,总站组织的国家水环境监测网站质控考核把该项目的合格标准放宽至:“保证值土3倍不确定度”。分析人员普遍感到:该项目的环境标样不易做好,甚至对标样定值和国家标准分析方法产生怀疑，由此推论，环境水样中高锰酸盐指数测定结果的准确性也不会很高。为提高该项目测定的准确性，我们在该项目的质控考核和密码样检查中，组织进行了该项目的条件影响实验。实验研究结果证明，做好高锰酸盐指数的关键是:
1、实验用水、
国家标准GB/T 11892～1989《水质高锰酸盐指数的测定》(以下简称标准分析方法)中明确规定,测定该项目的水应为: 不含还原性物质的水。但为节省时间,提高效率,有的分析者直接用一次蒸馏水或去离子水代替不含还原性物质的水。然而, 采用普通金属蒸馏器蒸得的一次蒸馏水仅只是将大部份无机盐、碱和某些有机化合物等不挥发性物质除去；通过用离子交换纯水器进一步处理一次蒸馏水得到的去离子水,也只是更进一步除去绝大部份盐类、碱和游离酸,两种方法制得的水都没有完全除去还原性物质。用未除去还原性物质的水测定高锰酸盐指数,带来的问题是空白偏高,空白高对环境水样的测定没有影响,对质控样的测定影响就比较大，直接关系到测定结果的合格与否。原因是:测定环境水样时,因水的纯度达不到要求带来的空白值高所产生的影响,在用标准分析方法给出的公式计算结果时,可全部扣除。而高锰酸盐指数质控样一般为安瓿瓶装20ml液体标样,取其10.OOml稀释定容到250.0ml后才为待测样,如测定该样品时, 所用的水含还原性物质,而使空白偏高所产生的影响,用同样的公式计算就不能完全扣除,因为该公式所消除的空白影响不包括质控待测样从10.00ml稀释到25O.0ml时所用的水对测定结果带来的正误差影响。理论计算,空白值每增加0.10mg/l,这一影响将使测定结果偏高0.096mg/l。
从高锰酸盐指数质控考核和密码样检查的实验用水统计情况来看, 不含还原性物质的水空白值平均为0.2lmg/l,一次蒸馏水和去离子水的空白值分别平均为0.50mg/l和0.71 mg/l,同期用于考核和检查的高锰酸盐指数标样,其保证值的不确定度范围在土0.25mg/l～土0.32 mg/1之间,如不考虑其它因素的影响,空白旦陵高于0.33mg/l以上时,测定结果就会高出合格范围。显然,使用一次蒸馏水和去离子水的不合格机率远远大于使用不含还原性物质的水,检查不同实验用水测定结果统计也证实了这一点(详见表l不同实验用水测定结果统计),使用不含还原性物质的水,合格率为100%,使用一次蒸馏水和离子交换水的合格率分别才有62.1% 和50.0%。因此做好高锰酸盐指数质控样的首要条件是:必须使用不含还原性物质的水。表l不同实验用水测定结果统计
实验用水
一次蒸馏水
离子交换水
不含还原性物资的水空白（mg/l）范围值0.23～1.040.34～1.080.20～0.50平均值0.500.710.31合格率（%）62.150.0100.0不合格率（%）37.950.00
2、加热方式
按照标准分析方法测定高锰酸指数质控样,有时会出现结果精密度不好的现象,而且新手更容易碰到这种情况,究其原因:主要是,采用沸水浴加热温度不均匀造成的, 为此,有的分析
者便尝试用直火或直火加回流加热10分钟的方式代替沸水浴加热30分钟的方式,来解决此问题。经调查研究,我们认为:加热温度不均匀确实是造成测定结果精密度不好的主要原因,但加热温度不均匀却不是沸水浴加热方式造成的,而常常是下列两种因素引起的:一是分析者为防止置于沸水内加热的锥形瓶飘浮,未按方法要求, 使沸水浴的水面高于锥形瓶的液面；二是目前所用的多孔水浴锅,有的各孔水温高低不等,靠近加热管的水温度较高,明显沸腾, 远离加热管的水温度较低,几乎看不出沸腾。从不同加热方式测定结果统计来看,采用直火加热的合格率为50.0%,采用水浴加热的合格率达69.0%,高于直火加热的合格率。有关两种加热方式的
[l]对比试验也证明: 直火销激加热回流与用水浴锅加热反应的测定结果并无显着性差异,仅只是前者与后者相比, 缩短了加热反应的时间,降低了耗电费用。所以,测定时必须严格按照方法要求,使沸水浴面高于锥形瓶的液面,并从锥形瓶放入沸水后水重新沸腾开始计时,同时尽可能保证各样品的加热温度一致。
3、温度
标准分析方法规定:测定高锰酸盐指数的沸水浴温度98℃。参与统计的实验室大多地处高原,绝大部份地区海拔高、气压低,沸水浴温度难以达到98℃, 理论上讲,在此情况下,测定结果应偏低, 但从密码样测定结果来看,沸水浴温度高低对测定结果没有影响(原因是测定时空白值偏高产生的正误差与反应温度偏低产生的负误差部份抵消),但测定时的环境温度却对测定结果有一定的影响,以测定的32 个密码样为例,气温在25℃以上(含25℃) 测定的样品有13个,7个合格,合格率53.8%, 气温在25℃以下测定的样品19个,15个合格,合格率77.8%,气温高时测定合格率低, 说明气温高会导致滴定用高锰酸钾溶液消耗量增加,使测定结果产生正误差。
4、取样量
取样量的大小对高锰酸盐指数测定结果有一定的影响,取样量过小,氧化剂量相对比较大,结果会偏高；而取样量过大时,消耗了一定量的氧化剂,使其氧化能力减弱, 结果又会偏低,
[2]取样量最好保持在使反应后滴定所消耗的高锰酸钾量为加入量的1/5～1/2 范围内。因此,
做高锰酸盐指数质控样时, 取样量的多少,同样是影响测定结果的一个主要因素。试验表明对于含量在4～7mg/1的标样以取50.Oml样为宜；2～4mg/l时则以取 100.0ml为宜；当标样浓度为4mg/l左右时, 无论取50.0ml还是取l00.0ml均无显着性差异。
5、扣空白（f值的修正计算）
按照标准分析方法规定,测定浓度高的高锰酸盐指数样,应酌情少取,并用水稀释至100m1,计算测定结果时,考虑扣除水样稀释引入的空白影响:
计算公式:
IMn??????1010?????10???10?V0?10?f???10?V1VV?????22???C?8?1000V3
式中: IMn——高锰酸盐指数,以每升样品消耗毫克氧数来表示(O2，mg/l)；
V1——样品滴走时,消耗高锰酸钾溶液体积,ml；
V2——标定高锰酸钾标液时,所消耗高锰酸钾溶液体积,ml；
V0——空白试验时,消耗高锰酸钾溶液体积,ml；
V3——取样量,ml；
C——草酸钠标准溶液浓度,mol/L:
f——稀释样品时,水在100ml测定样体积内所占比例，例如： lO.0ml样品用
水稀释至10O.0ml, 则：
f?100?10?0.90100
分析环境样品时,用上述公式计算己能完全扣除空白的影响。但分析标准样品时, 就没有把10.Ooml标样稀释定容到25Oml待测样引入的空白影响扣除,如果要将这部分空白影响也考虑在内扣除,公式中的f值必须修正,使稀释的水样中含水的比值包含质控样从10.OOml稀释到250ml所引入的水量, 修正公式:
f,?1?V3B
100
式中：f’——修正后的f值；
V3 ——标样定容后取样量,ml；
B ——标样定容稀释比,对于从10.OOml稀释定容到250ml的质控样,B值为
0.04。
采用上述的f'值修正法,对35个实验室高锰酸盐指数考核检查结果修正计算后,35 个样品中,仅有4个不合格,合格率达到88.6%,比修正前的合格率（65.7%）,提高了 22.9%。
虽然f值修正法可以完全消除标样测定时空白偏高的影响,但却有不合理的地方, 因为标样定值时,有的定值单位并没有采用f值修正法,而是按方法要求制备不含还原性物质的水,这样标样的定值范围便包含了质控样稀释过程所用不含还原性物质的水的空白带来的正误差影响。如果我们在做质控样时, 采用f值修正法,实质上是把测定中允许的不含还原性物质的水所固有的空白带来的影响也扣除,其结果是人为的又给测定带来一个负误差,这个负误差的大小,需进一步试验方可求得。因此,使用f值修正法,必须考虑这个负误差的影响,而最合理、可靠的方法还是按方法要求制备不含还原性物质的水。
6、高锰酸钾溶液
高锰酸钾溶液必须放置较长一段时间后才能使用，否则其浓度偏高，有时加10 毫升草酸钠都不能将其反应完全，甚至还可能没滴就已到了终点，这是导致结果偏低的原因之一；补救方法是多加草酸钠，如准确加入12.00ml或13.00ml草酸钠标液。
7、自配高锰酸盐指数标准溶液
为做好质控样,可自配一个浓度接近质控样的高锰酸盐指数标液,以此检查分析者的操作和质控样测定结果的准确性。理论上 1克葡萄糖的高锰酸盐指数测定值为0.63克, 据此采用分步稀释法配制所需浓度的标液。例如:配制4.Omg/l的高锰酸盐指数标液,可准确称取103 ℃干燥1～2h的无水葡萄糖 317.5mg，溶于50O.0ml不含还原性物质的蒸馏水中,再吸取l0.OOml 该溶液,稀释定容到1000.0ml,即为浓度为4.O mg/l的高锰酸盐指数标液。参照方法提供的精密度实验指标, 该自配标液测定结果的相对标准偏差在4.2% 以内。
8、小结
综上所述,测定高锰酸盐指数质控样和环境水样时，必须把握好如下关键因素，才能保证测定结果的准确性。
（1）实验用水：测定质控样时，严格按照标准分析方法规定的实验条件和操作步骤,制备不含还原性物质的水；测定环境水样时，可用一次蒸馏水或去离子水，但空白和样品的测定必须使用同一批水。
（2）加热方式：测定质控样时，在加热反应过程中，沸水浴的水面应超过锥形瓶的液面,
而且要重新沸腾时再计时,并保持反应过程中沸水浴的水始终处于沸腾状态；测定环境水样时，同样。
（3）温度：测定质控样时，尽可能在环境温度低于25℃的条件下测定；测定环境水样时，同样。
（4）取样量：选择合适的样品量；测定环境水样时，同样。
（5）扣空白（f值的修正计算）：标样可考虑采用f值修正计算，标准物质按规定扣出；测定环境水样时，不用考虑f值修正计算。
（6）自配标液：自配与待测浓度相近的标液，检查分析者的操作和未知样测定结果的准确性；测定环境水样时，同样。
（7）切忌使用新配高锰酸钾溶液，该溶液应放置较长一段时间后才能使用。
（8）分析人员的责任心：无论是测定质控样，还是测定环境水样，无疑，这是最重要的。

❷ hunterlab测色仪怎么将标样录入

1、在主菜单界面选择自己需要的数据库并打开。
2、在设置菜闹键单中选择需判弯数要的测试方法和光源及观察角度。
3、如果待测样板是标准色卡或标准样板，将待测面完全盖住遮光板的透光孔，夹注样掘首板后点选检测标样或按F2得到标样数据。
4、如果已经有标样数据，则从数据库中调用该数据，将待测样板完全盖住遮光板的透光孔夹住样板后点选检测试样或按F3得到试样数据。
5、如果需要保存标样和试样数据，可以在下拉菜单中选择保存在当前数据库。

❸ 用标样初始化的原理

标样初始化是一种从头开始校准仪器的方法，通过使用已知浓度的标准物质来设定仪器的读数。其原理是，标准物质的浓度已经被确定，并与谨源渗各种仪器读数相匹配，因此可以利用这些标准物质设置仪器参数，使其能够正确地读取和分析未知物质的浓度。标样初始化通常适用于以下场景：

1. 仪器长期未使用：如果仪器长时间未使用，或者在计量范围以外进行了使用，通常需要进行标样初始化以确保其准确性。

2. 仪器需要多台同时工作：对于需要同时使用多台仪器进行同一批次的分析的场合，需要将所有仪器校准到相同的标准值，以确保结果在不同仪器上的一致性。

3. 检测参数需要改变：如果需要改变分析参数，如使用不同的检测方法、改变分析条件等，也需要进行标样初始化以确定正确的仪器读数。

在标样初始化的过程中，需要仔细选择和校准标准物品，确保其质量正确和准确性。同时，确保仪器裂裂已经预热或达到可靠状态，并且标准物质与样祥脊品有着相似的化学性质和分析条件。这些步骤将有助于确保精度和准确性，使得仪器能够可靠地分析未知物质的浓度。

❹ 内标法怎么做标准曲线

内标法做标准曲线的方法如下：

1. 先分别称取这三种物质的五中不同的质量，然后用相同浓度的丙酮分别稀释到和内标物丙酮一样的浓度。档散迟

2.然后用气相测这15个标样，做三条标准曲线（横坐标为对照品/内标物浓度，纵坐标为对照品的峰面积除以对应的内标的峰面积）。

在制作内标标准曲线时应注意什么？

在用内标法做色话定量分析时，先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析，测量峰面积，做重量比和面积比的关系曲线，此曲线即为标准曲线。在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致，因此，在制作标准曲线时，不仅要注明色谱条件（如固定相、柱温、载气流速等），还应注明进样体积和内标物浓度。

❺ 气相色谱仪的使用步骤

这个网上一搜，一大吧！下面找也找个了，希望有点用处

随着科技的发展，气相色谱仪成为现今主流的检测设备，该文主要介绍了气相色谱仪的相关原理、操作使用流程及其注意事项。文章可为气相色谱仪的使用人员提供相关的理论指导及实践经验。（重点看黑色字体涵盖内容就好）

气液色谱法于1952年第一次被创立，该方法发展至今已广泛应用于石油冶炼行业、化学化工行业、生物制药工业、环境监测等领域。而基于该方法生产的气相色谱仪已成为气相色谱分析的主要工具。但其操作、使用具有一定的规程，操作者必须具备良好的操作技能才能在实践中更好地发挥气相色谱仪的功能。

一、气相色谱仪使用方法、程序

气相色谱仪主要由固定相和流动相组成：固定相和流动相各自有不同的吸附和分配作用;通过两相的相对运动，被检测物质随流动相一起运动，这样物质就在两相间进行反复的分配，从而把不同的组织分离开来。气相色谱仪的使用和操作流程一般包括以下几个程序。

1.加热

不同厂家生产的气相色谱仪给定温度的方式是不相同的。温度给定方式一般可分为：微机设数法、旋钮定位法等。如果采用微机设数法给定温度，温度可以直接被指定和设置。如果是采用旋钮定位法，其使用则有技巧。采用过温定位法，将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处，给气相色谱仪升温。

6.色谱柱

在安装毛细管时，要保证色谱柱的两端切口是平整的。毛细柱在长时间不使用的情况下，在将毛细柱接进入样口和检测器之前应将其两端切掉2cm左右。

7.检测器

未处于工作状态的检测器不应开启，应使其保持关闭状态。对于ECD检测器，其在排放放空气时应设置导管，把空气排出室外。平时使用时也应该注意，不要把空气引入到ECD检测器中。

结语

气相色谱仪作为现代主流的检测设备，其工作原理并不难懂，但设备使用有着严格的操作程序。每个使用环节都一定的要求，从气源、设备到外界环境条件都有特殊要求。只有了解了这些要求才能高效、快捷的使用气相色谱仪。

❻ 用标样校量检具数据怎么处理

首先可以用标准两块来做检具的MSA，是检具的MSA哦，而不是标准量块的！
标准量块首先要用比检具更高精度的测量设备测量，测出来的标准值记录下来，
然后将标准量块放到检具上重复测量30次，做A&R分析，当然你可能认为标准量块上没有公差，其实的确没有公差，你可以将检具对应测量产品的慧带公差拿来用！
用实例说烂滚明吧，
譬如标准量块实测多组出来的值是5.032
产品的公差为±0.05
那么就将5.032±0.05作为研究对象输入到A&R表格中！
如有需要我可以发一份饥碧余A&R表格给你，我做这种MSA的时候都用这个哦！