电子探针数据有什么作用

1. 单矿物分析与电子探针区别

不破坏样品:经过电子探针分析的样品,并不受到任何破坏,还可以进行其它方面的测定,这对稀少珍贵的样品,如陨石、月岩及极难发现的新矿物,电子探针分析是最理想的分析手段。

2.直观:电子探针除了能进行点分析外,还可以进行线扫描和面分析,这对了解样品中元素的分布规律、共生关系和赋存状态等提供了大量基础资料。我所的JXA一73 电子探针附有TN一5500能谱仪,它的微扫描理序可以把矿物表面不同元素的分布状态用不同颜色在彩色荧光屏上显示出来,这样不但直观感强,且有一目了然之效。

3.快速:因为电子探针一般都有三至四道谱仪同时对不同元素进行分析,并且都是由计算机自动操作和修正计算的,国而分析速度快,成本也较低。尤其是附带有能谱仪后,更加快了分析速度。总之,电子探针分析为我们提供了一种很理想的岩矿测试手段,它是现代地质学上必不可少的一种测试仪器。

（二）电子探针分析的基木原理

由电子枪发射的电子波加速、聚焦后,具有一定的能量,当其照射到样品上后.使样品的电子层受到激发,从而产生特征X射线。不同的元素,其特征X射线的波长不一样,根据这些特征X射线的波长便可知道样品中含有哪些元素,这就是定性分析。样品中某种元素的含量越多,所产生的特征X射线的强度也就越大.田此,根据某元素的特征X封线强度的大小,也就可以计算出某元素的含量,这就是定量分析。电子束照射到样品上以后,除了产生特征X射线外,还产生二次电子、背散射电子、吸收电子等物理信息。利用这些物理信息就可以进行扫猫图像的观察,主要有二次电子像、背散射电子像、吸收电子像,这就是扫描电子显微镜的功能。

二、在矿物学研究中的应用

EPMA技术在矿物学研究领域的应用非常广泛，在一些综述性文章中已有比较详细的描述，本文主要论述电子探针分析在普通矿物学和应用矿物学(包括矿产综合利用)等方面的应用成果。

(一)矿物鉴定

众所周知，矿物学家通常用偏反光显微镜观察和测定矿物的光学性质和其他物理性质来认识矿物。但矿物的光学及物理性质均是矿物内在特征的外部表现。所以从本质上来说，根据这些性质和参数只能大致地定性认识矿物。况且一些不同种类的矿物之间其光性和物性往往非常相似， 因此用通常的手段难以准确地鉴定矿物，尤其是在鉴定铂族元素矿物和其他稀有元素矿物时，由于矿物粒度一般都很细微，难以准确测定其光性和物性。所以，要准确鉴定矿物，必须对其化学成分和晶体结构等本质特征进行准确测定。 由于电子探针能准确地测定矿物的化学成分从而准确地得出矿物化学式。而且能对光片或光薄片上的矿物一面用显微镜观察一面进行分析，更因它不破坏样品，从而使电子探针成为最为有效和最常用的矿物鉴定手段。因此，电子探针的应用使得一些原来无法识别的矿物得到准确的鉴定，同时也纠正了从前一些错误或不甚准确的认识和结论。

例如，我们在对西藏东巧超基性岩铬铂矿物质组成研究过程中，发现一种与硫钌矿和等轴铁铂矿紧密连生的矿物 这种矿物很稀少，一共只发现3颗，且粒度很小，具金属光泽，反射率比硫钌矿低得多。众所周知，在已知的铂族元素矿物中，硫钌矿的反射率几乎是最低的。所以当时估计与琉钌矿连生的这种矿物可能是一般金属矿物，困此未予注意。后来在工作中顺便对该矿物进行能谱(EDS)定性分析，发现其主要化学成分为Ru和Fe，此外还含少量Os和Ir，属铂族元素矿物，从而引起了我们的兴趣和注意。随后进行了能谱和被谱(WDS)定量分析，结果表明，Ru、Fe，Os ，Ir的含量总和只有78％左右。这说明还有20％左右其他组分。仔细观察EDS谱，发现该矿物的光学性质和其他物理性质与铁钌矿的差别很大。 因而推测该矿物分子式中除 了Ru，Fe、Os，Ir以外。可能还有某种或某几种超轻元素(B、C、N、O、F)存在。（摘至《地质实验室》，毛水和）

(二)不可见金赋存状态的研究

有一类含金矿石中金的品味相当高，有时可达几十克/吨。尽管在高倍显微镜下对大量精细抛光的光片进行仔细观察也找不到金的独立矿物。通常将这种矿石中的金称为不可见金，或叫超显微金。

虽然矿物工作者可以挑取一定数量的各种可能载金矿物，通过试金分析而获知金在各种矿物相中的平均含量，但是无法直接了解金的赋存状态、含量、与载金矿物粒度、晶形和部位的关系。过去对于不可见金的赋存形式和机制有过一些假设和推论。有人认为金呈超微组包裹体存在，有人则认为金以粪质同象取代方式存在于黄铁矿，毒砂等载金矿物当中。但这些假设和推断都缺乏直接的实验依据，很难令人信服。

对采集于贵州某地品位为31.02g/t的不可见金矿石样品，我们先进行常规的矿物学和物质组成研究，初步确定黄铁矿是最主要的载金矿物。然后对各种类型的黄铁矿进行大量的SEM图象观察和EPMA研究，有效地查清了载金矿物相中不同部位金的分布和富集规律，查明了不同粒度，不同晶形，不同成矿期的载金矿物中金的赋存特征。而且将不可见金的分布特征间接地以可见的形式表示出来，从而为选择经济、合理、有效的加工模拟金的工艺提供科学依据。

三、在矿产综合利用研究的应用

人们越来越清楚地认识到，矿石的工艺矿物学研究是搞好矿产资源的综台评价和利用的基础，因为只有查清矿石的物质组成，有益和有害元素的赋存状态、矿物原生粒度、各种矿物的共生组合关系和矿石结构构造等才能有的放矢地选择最合理最有效的矿物加工提取工艺，以便最大限度地提高回收率和精矿品位。然而，由于岩矿测试手段和方法的限制，过去对一些复杂矿床的物质组成元素赋存状态一直搞不清楚，因而不能有效地进行综合评价开发和利用，同时由于矿物加工技术比较落后，致使许多有用组分被白白丢弃，许多宝贵的资源被当成废物。近年来，由于EPMA技术在工艺矿物学方面的应用逐步深入，很多复杂矿床的物质组成研究水平得到大幅度地提高，同时也最大限度地提高了矿产资源综合评价和利用水平。

关于EPMA在矿产综合利用研究中的应用，这里仅举一个例子。四川某多金属矿床中主要金属元素为Cu、Pb、zn，Ag，有益伴生元素为Au、Cd、Sb，As。物质组成研究查明，矿石中主要金属矿物为方铅矿，黝铜矿、黄铁矿，其次为毒砂、硫锑铅矿，车轮矿、磁黄铁矿，斑铜矿、蓝辉铜矿等。原矿中Ag的品位为(g／t)，富矿679．9，中矿12．3，贫矿3．2。矿床中的Ag具有工业利用价值，应综合考虑对Ag的回收。长期以来，虽经多方努力，但在矿石中仍未找到到银的独立矿物，也未能查清银的赋存状态，因此难以考虑银的回收。曾怀疑Ag是否以类质同象的形式分散状态分布在多种金属矿物或脉石矿物中。固此查清Ag的赋存状态成了对矿床中的Ag进行综合评价和回收的关键问题。对矿石中的一些主要矿物进行电子探针分析后发现，黝铜矿仍是矿床的主要含银矿物。

而黝铜矿又是该矿床的主要矿物之一，在矿石中所占的矿物量为7.94﹪。银的分布率试验查明，Ag在黝铜矿中的分布翠为93．32﹪。由此可见，只要选择合适的加工工艺将黝铜矿有效地富集回收，即可将矿床中的绝大部分Ag加以回收。

黝铜矿单矿物的EPMA数据

四、造岩矿物全分析

在地学领域中，常常需要研究有关造岩矿物的化学组成。虽然化学分析方法具有容易得到平均成分和精度较高等优点，但分析周期太长。而EPMA具育快速和一边分析一边进行扫描图象观察等优点，因此，长期以来就在摸索用电子探针进行造岩矿物全分析的实验方法。大致有三种方法在实际工作中是行之有效的。

1．扩大束径法：如果岩石样品中的矿物颗粒都很细小，例如均小于几微米，则可将电子柬径扩大至 200微米左右，在岩石光片或光薄片上直接分析。为使分析值尽可能接近岩石样品的平均化学成分，应在光片上尽可能多分析一些区域以求得平均含量。Prinz等用该方法进行了月岩样品的分析井获得满意的结果。不过，采用这种方法对基质效应的修正计算是假定样品是均匀的，因此，样品中矿物颗粒比较粗大或分析区域数太少，则上述假设很难成立，误差会较大。

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金属探伤仪的特征及应用是什么？
有很多，比如用超声的反射来测量距离，利用大功率超声的振动来清除附着在锅炉上面的水垢，利用高能超声做成 "超声刀"来消灭、击碎人体内的癌变、结石等，超声波探伤仪

2. 电子探针的技术支持

该系统为电子探针分析提供具有足够高的入射能量，足够大的束流和在样品表面轰击殿处束斑直径近可能小的电子束，作为X射线的激发源。为此，一般也采用钨丝热发射电子枪和2-3个聚光镜的结构。 为了提高X射线的信号强度，电子探针必须采用较扫描电镜更高的入射电子束流(在10-9-10-7A范围)，常用的加速电压为10-30 KV，束斑直径约为0.5μm。
电子探针在镜筒部分与扫描电镜明显不同之处是由光学显微镜。它的作用是选择和确定分析点。其方法是，先利用能发出荧光的材料（如ZrO2）置于电子束轰击下，这是就能观察到电子束轰击点的位置，通过样品移动装置把它调到光学显微镜目镜十字线交叉点上，这样就能保证电子束正好轰击在分析点上，同时也保证了分析点处于X射线分光谱仪的正确位置上。在电子探针上大多使用的光学显微镜是同轴反射式物镜，其优点是光学观察和X射线分析可同时进行。放大倍数为100-500倍。 电子束轰击样品表面将产生特征X射线，不同的元素有不同的X射线特征波长和能量。通过鉴别其特征波长或特征能量就可以确定所分析的元素。利用特征波长来确定元素的仪器叫做波长色散谱仪（波谱仪），利用特征能量的就称为能量色散谱仪（能谱仪）。
1、波谱仪
波谱仪的关键在于怎样实现将未知的特征谱线与已知元素Z联系起来？为此设想有一种晶面间距为d的特定晶体（我们称为分光晶体），当不同特征波长λ的X射线照射其上时，如果满足布拉格条件（2dsinθ=λ）将产生衍射。显然，对于任意一个给定的入射角θ仅有一个确定的波长λ满足衍射条件。这样我们可以事先建立一系列θ角与相应元素的对应关系，当某个由电子束激发的X特征射线照射到分光晶体上时，我们可在与入射方向交成2θ角的相应方向上接收到该波长的X射线信号，同时也就测出了对应的化学元素。只要令探测器连续进行2θ角的扫描，即可在整个元素范围内实现连续测量。
由分光晶体所分散的单一波长X射线被X射线检测器接受，常用的检测器一般是正比计数器。当某一X射线光子进入计数管后，管内气体电离，并在电场作用下产生电脉冲信号。下图示出了电子探针中X射线记录和显示装置方框图。可以看出，从计数器输出的电信号要经过前置放大器和主放大器，放大成0-10V左右的电压脉冲信号，这个信号再送到脉冲高度分析器。
2、能谱仪
来自样品的X光子通过铍窗口进入锂漂移硅固态检测器。每个X光子能量被硅晶体吸收将在晶体内产生电子空穴对。不同能量的X光子将产生不同的电子空穴对数。例如，Fe的Kα辐射可产生1685个电子空穴对，而Cu为2110。知道了电子空穴对数就可以求出相应的电荷量以及在固定电容（1μμF）上的电压脉冲。
多道脉冲高度分析器中的数模转换器首先把脉冲信号转换成数字信号，建立起电压脉冲幅值与道址的对应关系（道址号与X光子能量间存在对应关系）。常用的X光子能量范围在0.2-20.48keV，如果总道址数为1024，那么每个道址对应的能量范围是20eV。X光子能量低的对应道址号小，高的对应道址号大。根据不同道址上记录的X光子的数目，就可以确定各种元素的X射线强度。它是作为测量样品中各元素相对含量的信息。然后，在X-Y记录仪或阴极射线管上把脉冲数与脉冲高度曲线显示出来，这就是X光子的能谱曲线。

3. 电子探针

电子探针（EPMA）又称X射线显微分析仪（见图2-2-7）。它利用集束后的高能电子束轰击宝石样品表面，并在一个微米级的有限深度和侧向扩展的微区体积内激发，产生特征X射线、二次电子、背散射电子、阴极荧光等。现代的电子探针多数配有X射线能谱仪，根据不同X射线的分析方法（波谱仪或能谱仪），可定量或定性地分析物质的组成元素的化学成分、表面形貌及结构特征，为是一种有效、无损的宝石化学成分分析方法。

图2-2-7 R-1800型电子探针

一、基本原理

电子枪用以发射具有一定能量的电子束，通过轴对称电场或磁场构成的电子透镜调节电子束的束斑的强度与大小。扫描发生器按时间与空间的顺序，把电子束打到样品室内的宝石样品上，并随时收集所产生的二次电子。二次电子是电子束轰击到宝石时，逐出宝石样品浅表层原子的核外电子。由于一定能量的电子束所逐出的二次电子的激发效率和宝石样品元素的电离能以及电子束与宝石样品的夹角有关，因此根据二次电子的强度可作宝石样品的形貌分析。当电子束在宝石样品上扫描时与显示屏幕的扫描完全同步，即可保证宝石样品上的“物点”与显示屏幕上的“像点”在时间与空间上一一对应，于是在显示屏幕上就得到一个反映宝石样品表面形貌的放大图像。若利用分光晶体来测定所产生的特征X射线波谱或者利用半导体检测特征X射线能谱，即测得不同波长或者不同能量及与它们相对强度的信息，从而可获取微区的成分的定性、定量的结果。电子探针可视为一种试样的无损分析法。电子探针通常由电子枪、电子透镜、样品室、信号检测、显示系统及真空系统组成。

二、分析方法

1.波谱仪（波长分散谱仪）

一般说来，入射电子束激发宝石产生的特征X射线是多波长的。波谱仪利用某些分光晶体对X射线的衍射作用来达到使不同波长分散的目的，通过测量对应某元素的适当谱线的X射线强度就可以得到这种元素的定量结果。为了排除谱波仪在检测不同元素谱线时条件不同所产生的影响，一般采用化学成分已知的标样进行标定。

2.能谱仪（能量色散谱仪）

能谱仪与波谱仪不同，它是利用特征X射线的能量不同而进行展谱分析的方法，当高能电子束轰击宝石样品时，宝石样品中各种元素都被激发而放射出不同能量的X射线，能谱仪将这些X射线收集起来，按能量大小将其分类并快速显示出谱线再加以检测，从而进行定性、定量分析。

三、宝石学应用

1.点分析

即对宝石表面或露出宝石表面的晶体包体选定微区作定点的全谱扫描，进行定量、定性或半定量分析。首先用同轴光学显微镜进行观察，将待分析的宝石样品微区移到视野中心，然后使聚焦电子束固定照射到该点上，这时驱动谱仪的晶体和检测器连续地改变L值，记录X射线信号强度I随波长的变化曲线。通过检查谱线强度峰值位置的波长，即可获得所测微区内含有元素的定性结果，测量对应某元素的适当谱线的X射线强度就可以得到这种元素的定量结果。图2-2-8为充填处理红宝石的电子探针能谱点分析的结果，显示充填物为铅玻璃。

图2-2-8 铅玻璃充填处理红宝石的EPMA能谱点分析

2.面扫描分析

聚焦电子束在宝石表面进行光栅式面扫描，将X射线谱仪调到只检测某一元素的特征X射线位置，用X射线检测器的输出脉冲信号控制同步扫描的显像扫描线亮度，在荧光屏上得到由许多亮点组成的图像。亮点就是该元素的所在处。根据图像上亮点的疏密程度就可确定某元素在试样表面上分布情况，将X射线谱仪调整到测定另一元素特征X射线位置时就可得到那一成分的面分布图像。电子探针面扫描分析有助于探讨宝石中化学元素在空间上的配比与分布规律（见图2-2-9）。

图2-2-9 铅玻璃充填处理红宝石的EPMA能谱面扫描分析

3.线扫描分析

在光学显微镜的监视下，把样品要检测的方向调至X或Y方向，使聚焦电子束在宝石的生长环带或色带的扫描区域内沿一条直线进行慢扫描，同时用计数率计检测某一特征X射线的瞬时强度。若显像管射线束的横向扫描与试样上的线扫描同步，用计数率计的输出控制显像管射线束的纵向位置，这样就可以得到特征X射线强度沿试样扫描线的分布特征。EPMA线扫描分析有助于探讨宝石中化学元素在空间上的变化规律。图2-2-10为铍扩散处理橙红色蓝宝石的Fe、Ti、Cr的EPMA能谱线扫描分析结果。

4.表面微形貌分析

二次电子是电子束轰击到试样时逐出样品浅表层原子的核外电子，由于一定能量的电子束所逐出的二次电子的激发效率和样品元素的电离能以及电子束与样品的夹角有关，因此根据二次电子的强度可作形貌分析。图2-2-11为翡翠中环带交代结构的EPMA二次电子像。

图2-2-10 铍扩散处理橙红色蓝宝石的EPMA能谱线扫描分析

图2-2-11 翡翠中环带交代结构的EPMA二次电子像

4. 电子探针X射线微区分析法

一、内容概述

电子探针（EPMA）是用极细的电子束对样品表面进行照射产生特征性X射线，对特征性X射线进行分光和强度测定，得到微小区域的元素组成及样品表面元素浓度分布的分析装置。EPMA 采用波长色散型X 射线分光器（WDS），与能量色散型X 射线分光器（EDS）相比，具有高分辨率的特点。因此，EPMA 与扫描型电子显微镜（SEM）配置EDS检测器比较，可以进行更高精度和更高灵敏度的分析。电子探针应用更多和更有效益的是资源评价和综合利用。

二、应用范围及应用实例

（一）EPMA-1720/1720 H型电子探针

日本岛津公司在19世纪60年代开发出世界首台电子探针“MOSRA”；2009年，推出最新型电子探针EPMA-1720/1720H，分析元素范围⁴Be—⁹²U，X射线分光器数2～5道，X射线取出角为52.5°，罗兰圆半径为4in（101.6mm），二次电子分辨率分别为6nm（EPMA-1720）和5nm（EPMA-1720H）。

（二）CAMECA场发射电子探针SXFiveFE定量分析辉石矿物及其谱图分析

基于WDS的CAMECA电子探针是唯一实现主量和痕量元素精确定量分析的仪器。场发射源的引入，优化了低电压和高电流，在微区定量分析中，可实现最小的激活体积和尽可能高的空间分辨率。优化的真空系统提供更优的检出能力，对于轻元素有重要意义。可提供无与伦比的显微定量和超高空间分辨率的X射线成像能力。在10 kV、100 nA的实验条件下，使用SXFive的LaB6阴极，可得到0.5μm的分析分辨率，使在微小的区域内测量含量小于0.01%的痕量元素成为可能，并能得到良好的统计精度。

由于CAMECA波谱仪的独特设计，15 s内即可扫描完整个谱仪，同时完成数据采集。SXFive可以配置一个能谱（EDS）用于快速矿产/相鉴别，或配置波谱仪（WDS）用于定量和成像模式。如果配置EDS/WDS可实现高通量产率，用EDS测得主量元素，用WDS测得痕量元素。

首先通过该仪器可以获得斜方辉石内的单斜辉石出溶片晶的X荧光谱图（图1），该片晶只有几百纳米宽。随后利用8kV、20nA的聚焦电子束定量分析了单斜辉石（Cpx）和斜方辉石（Opx）（表1）。

（三）CAMECA场发射电子探针分析石榴子石中的微量和痕量元素

实验给出了300 nA条件下，石榴子石中一个锆石包裹体中的U、Y、Hf的X荧光谱图（图2，图3），显示主要火成岩核心和变质增生。为了在极低浓度下准确获得各元素的分布情况，峰值和背景强度已被映射，然后减去像素-像素。为了取得更好的精度，U的Mβ数为多台光谱仪同时测量的叠加数据。

图1 单斜辉石出溶片晶的X荧光谱图

表1 单斜辉石（Cpx）和斜方辉石（Opx）的定量分析结果

图2 石榴子石中一个锆石包裹体的背散射电子图像（BSE）

（四）CAMECA场发射电子探针分析Fe-Ti氧化物

用该法获得了交代橄榄岩捕虏岩中一个复合铁钛氧化物晶的高空间分辨率X荧光谱图（图4），发现钛铁矿上面长满了原始的含铌金红石，被钛铁矿部分取代，后期形成铁氧化物边缘。Fe和Ti剖面图上沿着红色覆盖线的X荧光强度证明横向分辨率为300 nm（图5）。

（五）独居石中微量元素的成带现象

用该法分析了独居石晶体中Y和Th的分布情况（图6）：Y为0.4% ～1%，Th 达0.7%。整个晶体的分析条件为CAMECA EPMA 2554＋/-8m.y.，较薄的垂向裂隙充填物的分析条件为1837＋/-5 m.y.。

图3 锆石包裹体中的U、Y、Hf的X荧光谱图

图4 复合铁钛氧化物晶的高空间分辨率X 荧光谱图

图5 Fe和Ti剖面图

（样品由F.kalfoun，D.Lonov，C.Merlet提供）

图6 独居石晶体中Y和Th的分布情况

三、资料来源

www.cameca.com.The Fifth Generation Electron Probe—X⁃ray Spectrometr⁃ray Spectrometry Chemical Microanalysis Quantitative Mapping

5. 如何分析帘石矿物的电子探针数据

1、total超过100%什么奇怪的，只要不超过102%，数据就能用。
2、在打电子探针之前，我们应该首先在显微镜下大概的确定一下是什么矿物，然后再通过打电子探针来对矿物的种属进行一个定量的测定。如果你在打探针之前都不知道你打的是什么矿物的话，那么仅从电子探针的数据结果来判断矿物，对于新手来说应该是由一定难度的。要判断是何种矿物要换算成矿物的分子式。
3、关于如何确定矿物的端员组分的组成，应该在第二步的基础上，看一下该矿物的标准分子式，然后根据矿物中氧原子的数目确定你所打矿物的分子式。具体的操作步骤你可以参考《结晶学与矿物学》一书
切记 ：以后再打探针之前一定要先在显微镜下大致的确定矿物的名称，种属。电子探针只不过是对矿物作一个定量的分析而已。