影響氣質聯用技術的因素有哪些

❶ 氣質聯用儀的保養維護

氣質聯用儀可以看作是毛細管柱氣相色譜儀加上質量檢測器的組合。它常出的問題也是兩者相加。
1、儀器涉及的密閉性問題
氣質聯用儀是一個氣體運行的系統，因而儀器的密封性相當重要。
(1)換柱：毛細管柱進入質譜腔中的長度不適當，太長或太短都不行。
(2)墊圈要松緊合適，太松會有漏氣的隱患，太緊則會壓碎墊圈，每次更換色譜柱時需要更換新的密封墊圈。
(3)清洗離子源時打開腔體後要注意其密封性。
2、色譜柱的使用與保存
(1)色譜柱使用時應注意說明書中標明的最低和最高溫度,不能超過色譜柱的溫度上限使用,否則會造成固定液流失,還可造成對檢測器的污染。要設定最高允許使用溫度,如遇人為或不明原因的突然升溫,GC會自動停止升溫以保護色譜柱。氧氣、無機酸鹼和礦物酸都會對色譜柱固定液造成損傷,應杜絕這幾類物質進入色譜柱。
(2)色譜柱拆下後通常將色譜柱的兩端插在不用的進樣墊上,如果只是暫時拆下數日則可放於乾燥器中。
(3)色譜柱的安裝
色譜柱的安裝應按照說明書操作,切割時應用專用的陶瓷切片,切割面要平整。不同規格的毛細管柱選用不同大小的石墨墊圈,注意接進樣口一端和接質譜一端所用的石墨墊圈是不同的,不要混用。進入進樣口一端的毛細管長度要根據所使用的襯管而定,儀器公司提供了專門的比對工具,同樣,進入質譜一端的毛細管長度也需要用儀器公司提供的專門工具比對。柱接頭螺帽不要上得太緊,太緊了壓碎石墨圈反而容易造成漏氣,一般用手擰緊後再用扳手緊四分之一圈即可。接質譜前先開機讓柱末端插入盛有有機溶劑的小燒杯,看是否有氣泡溢出且流速與設定值相當。嚴禁無載氣通過時高溫烘烤色譜柱,以免造成固定液被氧化流失而損壞色譜柱。
3、離子源和預桿的清洗
清洗前先准備好相關的工具及試劑,然後打開機箱,小心地拔開與離子源連接的電纜,擰松螺絲,取下離子源。取預桿之前先取下主四極桿,豎放在無塵紙上,再取下預桿待洗。注意整個操作過程一要小心謹慎,二要避免灰塵進入腔體。將離子源各組件分離,在離子源的所有組件中,燈絲、線路板和黑色陶瓷圈是不能清洗的。而離子盒及其支架、三個透鏡、不銹鋼加熱塊以及預桿需要用氧化鋁擦洗,將600目的氧化鋁粉用甘油或去離子水調成糊狀,用棉簽蘸著擦洗,重點擦洗上述組件的內表面,即離子的通道。氧化鋁擦洗完畢後,用水沖凈,然後分別用去離子水、甲醇、丙酮浸泡,超聲清洗,待干後組合好離子源,先安裝好預桿、四極桿,最後小心裝回離子源,蓋好機箱,清洗完畢。

❷ 為什麼我的氣質聯用重現性如此差

重現性差是一個系統性的因素所致的，需要一一排除，排除了前處理的問題才能在儀器上找原因，如果是儀器的問題建議從以下幾個方面去調查：

1. 進樣系統，如果進樣體積不穩定，會導致同一個溶液的響應值平行性很差，如果連續進同一針溶液重復性很好，說明不是進樣系統的問題。

2. 程序升溫，如果溫度控制系統不穩定，會導致保留時間的重復性變差。

3. EPC故障或系統漏氣，會導致壓力控制不穩定，也會導致保留時間重復性變差。

4. 系統太臟，建議從進樣端開始對系統進行清洗，使用新的柱子，把離子源什麼都拆下來清洗一遍。

5. 電子倍增管老化，使得信號放大不穩定，做一下調諧，查看一下電子倍增管電壓。
   

❸ 請問氣質聯用儀的工作原理是怎麼樣呀有什麼用途

氣質聯用儀是什麼？是用來做什麼測試的呢？

氣質聯用儀是指將氣相色譜儀和質譜儀聯合起來使用的儀器。質譜法可以進行有效的定性分析，但對復雜有機化合物的分析就顯得無能為力；而色譜法對有機化合物是一種有效的分離分析方法，特別適合於進行有機化合物的定量分析，但定性分析則比較困難。

因此，這兩者的有效結合必將為化學家及生物化學家提供一個進行復雜有機化合物高效的定性、定量分析工具。像這種將兩種或兩種以上方法結合起來的技術稱之為聯用技術，將氣相色譜儀和質譜儀聯合起來使用的儀器叫做氣-質聯用儀。



氣質聯用儀一般應用於什麼？色譜儀與質譜儀是如何實現聯用的呢？


氣質聯用儀被廣泛應用於復雜組分的分離與鑒定，其具有GC的高解析度和質譜的高靈敏度，是生物樣品中葯物與代謝物定性定量的有效工具。質譜儀的基本部件有：離子源、濾質器、檢測器三部分組成，它們被安放在真空總管道內。介面：由GC出來的樣品通過介面進入到質譜儀，介面是氣質聯用系統的關鍵。

接下來由實驗室專家為您介紹氣質聯用儀主要組成部分。

GC-MS主要由以下部分組成：色譜部分、氣質介面、質譜儀部分（離子源、質量分析器、檢測器）和數據處理系統。

一、色譜部分

色譜部分和一般的色譜儀基本相同，包括柱箱、氣化室和載氣系統。除特殊需要，多數不再裝檢測器，而是將MS作為檢測器。此外，在色譜部分還帶有分流／不分流進樣系統，程序升溫系統，壓力、流量自動控制系統等。色譜部分的主要作用是分離，混合物樣品在合適的色譜條件下被分離成單個組分，然後進入質譜儀進行鑒定。色譜儀是在常壓下工作，而質譜儀需要高真空，因此，如果色譜儀使用填充柱，必須經過一種介面裝置-分子分離器，將色譜載氣去除，使樣品氣進入質譜儀。如果色譜儀使用毛細管柱，因為毛細管中載氣流量比填充柱小得多，不會破壞質譜儀真空，可以將毛細管直接插入質譜儀離子源。

二、氣質介面

氣質介面是GC到MS的連接部件。最常見的連接方式是直接連接法，毛細管色譜柱直接導入質譜儀，使用石墨墊圈密封（85%Vespel+15%石墨），介面必須加熱，防止分離的組分冷凝，介面溫度設置一般為氣相色譜程序升溫最高值。

三、質譜儀部分

質譜儀既是一種通用型的檢測器，又是有選擇性的檢測器。它是在離子源部分將樣品分子電離，形成離子和碎片離子，再通過質量分析器按照質荷比的不同進行分離，最後在檢測器部分產生信號，並放大、記錄得到質譜圖。

1、離子源

離子源的作用是接受樣品產生離子，常用的離子化方式有:

電子轟擊離子化(electron impact ionization，EI)EI是最常用的一種離子源，有機分子被一束電子流(能量一般為70eV)轟擊，失去一個外層電子，形成帶正電荷的分子離子(M+)，M+進一步碎裂成各種碎片離子、中性離子或游離基，在電場作用下，正離子被加速、聚焦、進入質量分析器分析。

EI特點:

⑴、結構簡單，操作方便。

⑵、圖譜具有特徵性，化合物分子碎裂大，能提供較多信息，對化合物的鑒別和結構解析十分有利。

⑶、所得分子離子峰不強，有時不能識別。

本法不適合於高分子量和熱不穩定的化合物。

化學離子化(chemicalionization，CI)將反應氣(甲烷、異丁烷、氨氣等)與樣品按一定比例混合，然後進行電子轟擊，甲烷分子先被電離，形成一次、二次離子，這些離子再與樣品分子發生反應，形成比樣品分子大一個質量數的(M+1)離子，或稱為準分子離子。準分子離子也可能失去一個H2，形成(M-1)離子。


CI特點

⑴、不會發生象EI中那麼強的能量交換，較少發生化學鍵斷裂，譜形簡單。

⑵、分子離子峰弱，但(M+1)峰強，這提供了分子量信息。

3、場致離子化(fieldionization，FI)適用於易變分子的離子化，如碳水化合物、氨基酸、多肽、抗生素、苯丙胺類等。能產生較強的分子離子峰和準分子離子峰。

場解吸離子化(field desorption ionization，FD)用於極性大、難氣化、對熱不穩定的化合物。

負離子化學離子化(negative ion chemical ionization，NICI)是在正離子MS的基礎上發展起來的一種離子化方法，其給出特徵的負離子峰，具有很高的靈敏度(10-15g)。2、質量分析

其作用是將電離室中生成的離子按質荷比(m/z)大小分開，進行質譜檢測。常見質量分析器有:

四極質量分析器(quadrupoleanalyzer)

原理:由四根平行圓柱形電極組成，電極分為兩組，分別加上直流電壓和一定頻率的交流電壓。樣品離子沿電極間軸向進入電場後，在極性相反的電極間振盪，只有質荷比在某個范圍的離子才能通過四極桿，到達檢測器，其餘離子因振幅過大與電極碰撞，放電中和後被抽走。因此，改變電壓或頻率，可使不同質荷比的離子依次到達檢測器，被分離檢測。

扇形質量分析器

磁式扇形質量分析器(magnetic-sector massanalyzer)被電場加速的離子進入磁場後，運動軌道彎曲了，離子軌道偏轉可用公式表示:當H，V一定時，只有某一質荷比的離子能通過狹縫到達檢測器。

特點:解析度低，對質量同、能量不同的離子分辨較困難。

雙聚焦質量分析器(double-focusing massassay)由一個靜電分析器和一個磁分析器組成，靜電分析器允許有某個能量的離子通過，並按不同能量聚焦，先後進入磁分析器，經過兩次聚焦，大大提高了解析度。

3、檢測器

離子阱檢測器(iontrap detector)

原理類似於四極分析器，但讓離子貯存於井中，改變電極電壓，使離子向上、下兩端運動，通過底端小孔進入檢測器。

檢測器的作用是將離子束轉變成電信號，並將信號放大，常用檢測器是電子倍增器。當離子撞擊到檢測器時引起倍增器電極表面噴射出一些電子，被噴射出的電子由於電位差被加速射向第二個倍增器電極，噴射出更多的電子，由此連續作用，每個電子碰撞下一個電極時能噴射出2~3個電子，通常電子倍增器有14級倍增器電極，可大大提高檢測靈敏度。

4、真空系統

由於質譜儀必須在真空條件下才能工作，因此真空度的好壞直接影響了氣質聯用儀的性能。一般真空系統由兩級真空組成，前級真空泵和高真空泵。前級真空泵的主要作用是給高真空泵提供一個運行的環境，一般為機械旋片泵。高真空泵主要有油擴散泵和渦輪分子泵，目前主要應用的是渦輪分子泵謝謝您的解答，言簡意賅，容易理解。那麼氣質聯用儀有哪些性能指標呢？氣質聯用儀的整體性能指標主要有以下幾個：質量范圍、解析度、靈敏度、質量准確度、掃描速度、質量軸穩定性、動態范圍。


質量范圍指的是能檢測的最低和最高質量，決定了儀器的應用范圍，取決於質量分析器的類型。四極桿質量分析器的質量范圍下限1~10，上限500~1200。

解析度是指質譜分辨相鄰兩個離子質量的能力，質量分析器的類型決定了質譜儀的分辨能力。四極桿質量分析器的解析度一般為單位質量分辨力。

靈敏度：氣質聯用儀一般採用八氟萘作為靈敏度測試的化合物，選擇質量數272的離子，以1pg八氟萘的均方根（RMS）信噪比來表示。靈敏度的高低不僅與氣質聯用儀的性能有關，測試條件也會對結果產生一定影響。

質量准確度為離子質量測定的准確性，與解析度一樣取決於質量分析器的類型。四極桿質量分析器屬於低分辨質譜，質量准確度為0.1u。


掃描速度定義為每秒鍾掃描的最大質量數，是數據採集的一個基本參數，對於獲得合理的譜圖和好的峰形有顯著的影響。

質量軸穩定性是指在一定條件下，一定時間內質量標尺發生偏移的程度，一般多以24h內某一質量測定值的變化來表示。


動態范圍決定了氣質聯用儀的檢測濃度范圍。

❹ 氣質聯用不出峰怎麼回事

柱子對被測組分吸附性弱，很早就從柱子端出來了，跟溶劑峰出在了一起，設置了溶劑延遲就看不到峰了，把溶劑延遲縮短，看看是不是和溶劑峰出一起了。

濃度太小，響應過低，加大濃度試一下。

相關說明

柱子對被測組分吸附性太強，還沒從柱子端出來，就停止採集數據了，結果在後運行的時候被洗出來了，加大流速推遲後運行時間看一下。

組分沸點太高，進樣口溫度設置不夠高，組分還留在進樣口端。

選擇的離子不對，先看全掃描的總離子流圖有沒有出峰，如果有峰，會不會選擇的離子是錯的，導致SIM圖看不到峰。

SIM選擇的保留時間不對，指定了選擇的離子不在該保留時間出峰，結合總離子流圖的目標峰重新選擇保留時間。

❺ 對質譜聯用儀（氣質聯用或液質聯用）標準的看法和見解或理解

目前,在分析儀器中，色譜儀器具有重要地位。由於色譜儀的色譜柱具有高效的分離能力，把物質按保留時間大小進行分離，然後通過與標樣保留時間進行對比的方法確定物質性質，因此對未知樣品很難定性分析。而質譜儀是直接測定物質的質量數與電荷的比值(m/z)在定性分析方面既准確又快速。把色譜與質譜聯合起來使用，實際上是把質譜儀作為色譜儀的一個通用檢測器來使用。色譜儀有很多檢測器，如TCD、FID、ECD、FPD、NPD等，每種檢測器只有一定限度的適用范圍，不能通用，造成使用不便。而質譜儀作為質量檢測器可以取代色譜儀的多種檢測器，通用性強，使用極其方便。所以說色—質聯用儀器把色譜的高效分離作用與質譜計對未知樣品的准確鑒別能力相結合，把分析儀器提高到一個新水平，凡是能使用色譜儀的地方，均可以使用色—質聯用儀器。目前，國際上公認，色—質聯用儀器在當前儀器分析中佔有非常突出的地位。 色—質聯用儀器是色譜技術、質譜技術與計算機技術三種現代化技術緊密結合的產物。由於技術難度大，我國一直不能生產，每年要花大量外匯進口，據統計，2005年我國進口的各種色—質聯用儀約600台。每台平均售價60~100萬人民幣。北京東西分析儀器有限公司自行研製開發成功GC-MS3100型氣相色譜—質譜聯用儀。這是我國第一台商品化色—質聯用儀器，各項技術指標接近於當前國際先進技術水平。 可配置國外譜圖庫，如NIST、WILEY、DRUG…等實現自動檢索。 應用范圍 1、凡是需要氣相色譜儀進行檢測的場合，特別是對未知樣品進行定性分析的地方 2、應對各種突發事件，如有害物質泄漏、重大環境災害等 3、反恐斗爭、禁毒緝毒、爆炸物品分析等 主要技術指標 1、質量數范圍：1.5~1100amu (0-300,0-500,0-800,1.5-1100,根據用戶需要確定) 2、檢出限：1pg 八氟萘 S/N 100:1 3、掃描速度：全程可調，最高10000amu/sec 4、離子源：標准配置EI電子轟擊源，獨立加熱系統120~350℃可控 (根據用戶需要可提供化學電離源CI及相關介面) 5、檢測器：帶高壓轉換打拿級的電子倍增器 6、真空系統：(標准配置)110L/s渦輪分子與旋片或真空泵，可選70L/S，150L/S,240L/s渦輪分子泵 7、色譜配置：GC-4000A系列，毛細管分流不分流進樣系統，全自動氣路系統，AFC,APC自動控制質量流量計 8、計算機系統：全中文數據處理系統，自動控制GC-MS工作過程。 9、直接進樣口DIP-P100(選配件）：控溫 室溫～500℃， 室溫～800℃兩種。冷卻氣：氮氣。 10、使用環境：溫度15～30℃ ，濕度：40～70％（不結露),供電電源：單相220V,3千瓦,載氣：He(純度：99.995％以上） 11、儀器尺寸重量（mm)：915（寬）X 550(高）X 610(深） ,重量113公斤。 基本工作原理 為了質譜儀器的正常工作，必須要組成高真空系統的真空室。儀器使用了高性能的渦輪分子泵與前級真空泵構成兩級真空機組以確保所需的真空。被分析樣品經毛細管柱分離，進入離子源。採用電子電力標准配置(EI)，產生正離子，在推斥、聚焦、引出電極的作用下將正離子送入四極桿系統。四極桿在高頻電壓與正負電壓聯合作用下形成高頻電場，在掃描電壓作用下，只有符合四極場運動方程的離子才能通過四極桿對稱中心到達離子檢測器，再經離子流放大器放大，產生質譜信號。得到了質譜圖，通過解釋譜圖或進行譜庫檢索以識別未知樣品的組成。

❻ 氣質聯用儀檢測揮發性有機化合物重復性有哪些影響因素

主要還是孵化系統重復性的影響較大。
孵化的溫度和時間對於穩定性的影響是很大的，一旦平衡的時間和溫度不夠，那麼每次進樣的氣體體積就會有差異，這樣就會表現出很糟糕的重復性。

❼ 什麼是氣質聯用，怎麼解釋

氣相色譜-質譜聯用（GC-MS）技術的簡稱。是將氣相色譜儀器（GC）與質譜儀（MS）通過適當介面（interface）相結合，藉助計算機技術，進行聯用分析的技術。GC-MS是最成熟的兩譜聯用技術。

❽ GC-MS中GC、MS的主要作用，說明GC與MS聯用的優點

GC是氣相色譜法利用不同物質在固定相和流動相分配系數的差別，使不同化合物從色譜柱流出的時間不同，以達到分離的目的。質譜法是利用帶電粒子在磁場或電場中的運動規律，按其質荷比實現分離分析，測定離子質量及其強度分布。GC是進樣系統，MS是檢測器，。
聯用的優勢有
1、可以有選擇地只檢測所需要的目標化合物的特徵離子，而不檢測不需要的質量離子，加大地提高了檢測靈敏度。
2、可以獲得質量、保留時間、強度三維信息
3、附近了分析技術的計算機化。
一.「氣質聯用儀」的結構和原理 氣質聯用儀是指將氣相色譜儀和質譜儀聯合起來使用的儀器。質譜法可以進行有效的定性分析，但對復雜有機化合物的分析就顯得無能為力;而色譜法對有機化合物是一種有效的分離分析方法，特別適合於進行有機化合物的定量分析，但定性分析則比較困難。因此，這兩者的有效結合必將為化學家及生物化學家提供一個進行復雜有機化合物高效的定性、定量分析工具。像這種將兩種或兩種以上方法結合起來的技術稱之為聯用技術，將氣相色譜儀和質譜儀聯合起來使用的儀器叫做氣質聯用儀。 二.基本應用 1.氣質聯用儀被廣泛應用於復雜組分的分離與鑒定，其具有GC的高解析度和質譜的高靈敏度，是生物樣品中葯物與代謝物定性定量的有效工具。質譜儀的基本部件有：離子源、濾質器、檢測器三部分組成，它們被安放在真空總管道內。介面：由GC出來的樣品通過介面進入到質譜儀，介面是氣質聯用系統的關鍵。 GC-MS主要由以下部分組成：色譜部分、氣質介面、質譜儀部分(離子源、質量分析器、檢測器)和數據處理系統。 2.色譜部分色譜部分和一般的色譜儀基本相同，包括柱箱、氣化室和載氣系統。除特殊需要，多數不再裝檢測器，而是將MS作為檢測器。此外，在色譜部分還帶有分流/不分流進樣系統，程序升溫系統，壓力、流量自動控制系統等。色譜部分的主要作用是分離，混合物樣品在合適的色譜條件下被分離成單個組分，然後進入質譜儀進行鑒定。色譜儀是在常壓下工作，而質譜儀需要高真空，因此，如果色譜儀使用填充柱，必須經過一種介面裝置-分子分離器，將色譜載氣去除，使樣品氣進入質譜儀。如果色譜儀使用毛細管柱，因為毛細管中載氣流量比填充柱小得多，不會破壞質譜儀真空，可以將毛細管直接插入質譜儀離子源。 3.氣質介面氣質介面是GC到MS的連接部件。最常見的連接方式是直接連接法，毛細管色譜柱直接導入質譜儀，使用石墨墊圈密封(85%Vespel+15%石墨)，介面必須加熱，防止分離的組分冷凝，介面溫度設置一般為氣相色譜程序升溫最高值。