⑴ 2-氨基-3-氯苯甲酸制備
本文詳細介紹了2-氨基-3-氯苯甲酸的制備過程,主要通過四個步驟實現:
首先,從2-硝基-3-氯甲苯出發,進行2-氯-3-甲基苯胺苯胺的合成。在燒瓶中加入2-硝基-3-氯甲苯和乙醇,加入還原鐵粉和水,在油浴加熱下,逐步滴加鹽酸水溶液,反應完成後,過濾並洗滌,直至生成膠狀懸浮物,然後通過真空旋轉蒸餾得到產品。
接著,2-氯-3-甲基苯胺乙醯苯胺的合成在無水甲苯中進行,溶解固體後,逐滴加入乙醯胺,反應後經過一系列步驟,包括冷卻、抽濾、洗滌和重結晶,部分產品得以析出。
進入第三個步驟,2-乙醯氨基-3-氯苯甲酸的合成更為復雜。在燒瓶中加入二甲苯和四丁基溴化銨,加熱後按小時加入高錳酸鉀,直至溶液褪色。過濾後,分離有機相和水相,除去水溶液中的固體,再加入鹽酸調解pH,冷卻抽濾後洗滌,得到白色固體。
最後,實現2-氨基-3-氯苯甲酸的制備。在燒瓶中,先溶解氫氧化鈉和水,加熱至固體溶解,反應後用冰水浴冷卻,過濾去活性炭。隨後,滴加濃鹽酸調解pH,放置過夜後抽濾出固體,經過恆溫烘乾,得到白色晶狀體,這就是最終的2-氨基-3-氯苯甲酸產品。