A. GC-MS中GC、MS的主要作用,說明GC與MS聯用的優點
GC是氣相色譜法利用不同物質在固定相和流動相分配系數的差別,使不同化合物從色譜柱流出的時間不同,以達到分離的目的。質譜法是利用帶電粒子在磁場或電場中的運動規律,按其質荷比實現分離分析,測定離子質量及其強度分布。GC是進樣系統,MS是檢測器,。
聯用的優勢有
1、可以有選擇地只檢測所需要的目標化合物的特徵離子,而不檢測不需要的質量離子,加大地提高了檢測靈敏度。
2、可以獲得質量、保留時間、強度三維信息
3、附近了分析技術的計算機化。
一.「氣質聯用儀」的結構和原理 氣質聯用儀是指將氣相色譜儀和質譜儀聯合起來使用的儀器。質譜法可以進行有效的定性分析,但對復雜有機化合物的分析就顯得無能為力;而色譜法對有機化合物是一種有效的分離分析方法,特別適合於進行有機化合物的定量分析,但定性分析則比較困難。因此,這兩者的有效結合必將為化學家及生物化學家提供一個進行復雜有機化合物高效的定性、定量分析工具。像這種將兩種或兩種以上方法結合起來的技術稱之為聯用技術,將氣相色譜儀和質譜儀聯合起來使用的儀器叫做氣質聯用儀。 二.基本應用 1.氣質聯用儀被廣泛應用於復雜組分的分離與鑒定,其具有GC的高解析度和質譜的高靈敏度,是生物樣品中葯物與代謝物定性定量的有效工具。質譜儀的基本部件有:離子源、濾質器、檢測器三部分組成,它們被安放在真空總管道內。介面:由GC出來的樣品通過介面進入到質譜儀,介面是氣質聯用系統的關鍵。 GC-MS主要由以下部分組成:色譜部分、氣質介面、質譜儀部分(離子源、質量分析器、檢測器)和數據處理系統。 2.色譜部分色譜部分和一般的色譜儀基本相同,包括柱箱、氣化室和載氣系統。除特殊需要,多數不再裝檢測器,而是將MS作為檢測器。此外,在色譜部分還帶有分流/不分流進樣系統,程序升溫系統,壓力、流量自動控制系統等。色譜部分的主要作用是分離,混合物樣品在合適的色譜條件下被分離成單個組分,然後進入質譜儀進行鑒定。色譜儀是在常壓下工作,而質譜儀需要高真空,因此,如果色譜儀使用填充柱,必須經過一種介面裝置-分子分離器,將色譜載氣去除,使樣品氣進入質譜儀。如果色譜儀使用毛細管柱,因為毛細管中載氣流量比填充柱小得多,不會破壞質譜儀真空,可以將毛細管直接插入質譜儀離子源。 3.氣質介面氣質介面是GC到MS的連接部件。最常見的連接方式是直接連接法,毛細管色譜柱直接導入質譜儀,使用石墨墊圈密封(85%Vespel+15%石墨),介面必須加熱,防止分離的組分冷凝,介面溫度設置一般為氣相色譜程序升溫最高值。