怎麼做標樣數據

❶ 如何做好水中高錳酸鹽指數標樣的考核

在我們歷年組織的質控考核中,高錳酸鹽指數按「保證值土1倍不確定度」的標准評判,合格率較偏低,而且不穩定,年平均合格率在45.8%～86.7%之間,平均為71.0%，甚至連考三次都不合格的情虧遲襪況都時有發生。為使該項目的合格率不至於太低,總站組織的國家水環境監測網站質控考核把該項目的合格標准放寬至:「保證值土3倍不確定度」。分析人員普遍感到:該項目的環境標樣不易做好,甚至對標樣定值和國家標准分析方法產生懷疑，由此推論，環境水樣中高錳酸鹽指數測定結果的准確性也不會很高。為提高該項目測定的准確性，我們在該項目的質控考核和密碼樣檢查中，組織進行了該項目的條件影響實驗。實驗研究結果證明，做好高錳酸鹽指數的關鍵是:
1、實驗用水、
國家標准GB/T 11892～1989《水質高錳酸鹽指數的測定》(以下簡稱標准分析方法)中明確規定,測定該項目的水應為: 不含還原性物質的水。但為節省時間,提高效率,有的分析者直接用一次蒸餾水或去離子水代替不含還原性物質的水。然而, 採用普通金屬蒸餾器蒸得的一次蒸餾水僅只是將大部份無機鹽、鹼和某些有機化合物等不揮發性物質除去；通過用離子交換純水器進一步處理一次蒸餾水得到的去離子水,也只是更進一步除去絕大部份鹽類、鹼和游離酸,兩種方法製得的水都沒有完全除去還原性物質。用未除去還原性物質的水測定高錳酸鹽指數,帶來的問題是空白偏高,空白高對環境水樣的測定沒有影響,對質控樣的測定影響就比較大，直接關繫到測定結果的合格與否。原因是:測定環境水樣時,因水的純度達不到要求帶來的空白值高所產生的影響,在用標准分析方法給出的公式計算結果時,可全部扣除。而高錳酸鹽指數質控樣一般為安瓿瓶裝20ml液體標樣,取其10.OOml稀釋定容到250.0ml後才為待測樣,如測定該樣品時, 所用的水含還原性物質,而使空白偏高所產生的影響,用同樣的公式計算就不能完全扣除,因為該公式所消除的空白影響不包括質控待測樣從10.00ml稀釋到25O.0ml時所用的水對測定結果帶來的正誤差影響。理論計算,空白值每增加0.10mg/l,這一影響將使測定結果偏高0.096mg/l。
從高錳酸鹽指數質控考核和密碼樣檢查的實驗用水統計情況來看, 不含還原性物質的水空白值平均為0.2lmg/l,一次蒸餾水和去離子水的空白值分別平均為0.50mg/l和0.71 mg/l,同期用於考核和檢查的高錳酸鹽指數標樣,其保證值的不確定度范圍在土0.25mg/l～土0.32 mg/1之間,如不考慮其它因素的影響,空白旦陵高於0.33mg/l以上時,測定結果就會高出合格範圍。顯然,使用一次蒸餾水和去離子水的不合格機率遠遠大於使用不含還原性物質的水,檢查不同實驗用水測定結果統計也證實了這一點(詳見表l不同實驗用水測定結果統計),使用不含還原性物質的水,合格率為100%,使用一次蒸餾水和離子交換水的合格率分別才有62.1% 和50.0%。因此做好高錳酸鹽指數質控樣的首要條件是:必須使用不含還原性物質的水。表l不同實驗用水測定結果統計
實驗用水
一次蒸餾水
離子交換水
不含還原性物資的水空白（mg/l）范圍值0.23～1.040.34～1.080.20～0.50平均值0.500.710.31合格率（%）62.150.0100.0不合格率（%）37.950.00
2、加熱方式
按照標准分析方法測定高錳酸指數質控樣,有時會出現結果精密度不好的現象,而且新手更容易碰到這種情況,究其原因:主要是,採用沸水浴加熱溫度不均勻造成的, 為此,有的分析
者便嘗試用直火或直火加迴流加熱10分鍾的方式代替沸水浴加熱30分鍾的方式,來解決此問題。經調查研究,我們認為:加熱溫度不均勻確實是造成測定結果精密度不好的主要原因,但加熱溫度不均勻卻不是沸水浴加熱方式造成的,而常常是下列兩種因素引起的:一是分析者為防止置於沸水內加熱的錐形瓶飄浮,未按方法要求, 使沸水浴的水面高於錐形瓶的液面；二是目前所用的多孔水浴鍋,有的各孔水溫高低不等,靠近加熱管的水溫度較高,明顯沸騰, 遠離加熱管的水溫度較低,幾乎看不出沸騰。從不同加熱方式測定結果統計來看,採用直火加熱的合格率為50.0%,採用水浴加熱的合格率達69.0%,高於直火加熱的合格率。有關兩種加熱方式的
[l]對比試驗也證明: 直火銷激加熱迴流與用水浴鍋加熱反應的測定結果並無顯著性差異,僅只是前者與後者相比, 縮短了加熱反應的時間,降低了耗電費用。所以,測定時必須嚴格按照方法要求,使沸水浴面高於錐形瓶的液面,並從錐形瓶放入沸水後水重新沸騰開始計時,同時盡可能保證各樣品的加熱溫度一致。
3、溫度
標准分析方法規定:測定高錳酸鹽指數的沸水浴溫度98℃。參與統計的實驗室大多地處高原,絕大部份地區海拔高、氣壓低,沸水浴溫度難以達到98℃, 理論上講,在此情況下,測定結果應偏低, 但從密碼樣測定結果來看,沸水浴溫度高低對測定結果沒有影響(原因是測定時空白值偏高產生的正誤差與反應溫度偏低產生的負誤差部份抵消),但測定時的環境溫度卻對測定結果有一定的影響,以測定的32 個密碼樣為例,氣溫在25℃以上(含25℃) 測定的樣品有13個,7個合格,合格率53.8%, 氣溫在25℃以下測定的樣品19個,15個合格,合格率77.8%,氣溫高時測定合格率低, 說明氣溫高會導致滴定用高錳酸鉀溶液消耗量增加,使測定結果產生正誤差。
4、取樣量
取樣量的大小對高錳酸鹽指數測定結果有一定的影響,取樣量過小,氧化劑量相對比較大,結果會偏高；而取樣量過大時,消耗了一定量的氧化劑,使其氧化能力減弱, 結果又會偏低,
[2]取樣量最好保持在使反應後滴定所消耗的高錳酸鉀量為加入量的1/5～1/2 范圍內。因此,
做高錳酸鹽指數質控樣時, 取樣量的多少,同樣是影響測定結果的一個主要因素。試驗表明對於含量在4～7mg/1的標樣以取50.Oml樣為宜；2～4mg/l時則以取 100.0ml為宜；當標樣濃度為4mg/l左右時, 無論取50.0ml還是取l00.0ml均無顯著性差異。
5、扣空白（f值的修正計算）
按照標准分析方法規定,測定濃度高的高錳酸鹽指數樣,應酌情少取,並用水稀釋至100m1,計算測定結果時,考慮扣除水樣稀釋引入的空白影響:
計算公式:
IMn??????1010?????10???10?V0?10?f???10?V1VV?????22???C?8?1000V3
式中: IMn——高錳酸鹽指數,以每升樣品消耗毫克氧數來表示(O2，mg/l)；
V1——樣品滴走時,消耗高錳酸鉀溶液體積,ml；
V2——標定高錳酸鉀標液時,所消耗高錳酸鉀溶液體積,ml；
V0——空白試驗時,消耗高錳酸鉀溶液體積,ml；
V3——取樣量,ml；
C——草酸鈉標准溶液濃度,mol/L:
f——稀釋樣品時,水在100ml測定樣體積內所佔比例，例如： lO.0ml樣品用
水稀釋至10O.0ml, 則：
f?100?10?0.90100
分析環境樣品時,用上述公式計算己能完全扣除空白的影響。但分析標准樣品時, 就沒有把10.Ooml標樣稀釋定容到25Oml待測樣引入的空白影響扣除,如果要將這部分空白影響也考慮在內扣除,公式中的f值必須修正,使稀釋的水樣中含水的比值包含質控樣從10.OOml稀釋到250ml所引入的水量, 修正公式:
f,?1?V3B
100
式中：f』——修正後的f值；
V3 ——標樣定容後取樣量,ml；
B ——標樣定容稀釋比,對於從10.OOml稀釋定容到250ml的質控樣,B值為
0.04。
採用上述的f'值修正法,對35個實驗室高錳酸鹽指數考核檢查結果修正計算後,35 個樣品中,僅有4個不合格,合格率達到88.6%,比修正前的合格率（65.7%）,提高了 22.9%。
雖然f值修正法可以完全消除標樣測定時空白偏高的影響,但卻有不合理的地方, 因為標樣定值時,有的定值單位並沒有採用f值修正法,而是按方法要求制備不含還原性物質的水,這樣標樣的定值范圍便包含了質控樣稀釋過程所用不含還原性物質的水的空白帶來的正誤差影響。如果我們在做質控樣時, 採用f值修正法,實質上是把測定中允許的不含還原性物質的水所固有的空白帶來的影響也扣除,其結果是人為的又給測定帶來一個負誤差,這個負誤差的大小,需進一步試驗方可求得。因此,使用f值修正法,必須考慮這個負誤差的影響,而最合理、可靠的方法還是按方法要求制備不含還原性物質的水。
6、高錳酸鉀溶液
高錳酸鉀溶液必須放置較長一段時間後才能使用，否則其濃度偏高，有時加10 毫升草酸鈉都不能將其反應完全，甚至還可能沒滴就已到了終點，這是導致結果偏低的原因之一；補救方法是多加草酸鈉，如准確加入12.00ml或13.00ml草酸鈉標液。
7、自配高錳酸鹽指數標准溶液
為做好質控樣,可自配一個濃度接近質控樣的高錳酸鹽指數標液,以此檢查分析者的操作和質控樣測定結果的准確性。理論上 1克葡萄糖的高錳酸鹽指數測定值為0.63克, 據此採用分步稀釋法配製所需濃度的標液。例如:配製4.Omg/l的高錳酸鹽指數標液,可准確稱取103 ℃乾燥1～2h的無水葡萄糖 317.5mg，溶於50O.0ml不含還原性物質的蒸餾水中,再吸取l0.OOml 該溶液,稀釋定容到1000.0ml,即為濃度為4.O mg/l的高錳酸鹽指數標液。參照方法提供的精密度實驗指標, 該自配標液測定結果的相對標准偏差在4.2% 以內。
8、小結
綜上所述,測定高錳酸鹽指數質控樣和環境水樣時，必須把握好如下關鍵因素，才能保證測定結果的准確性。
（1）實驗用水：測定質控樣時，嚴格按照標准分析方法規定的實驗條件和操作步驟,制備不含還原性物質的水；測定環境水樣時，可用一次蒸餾水或去離子水，但空白和樣品的測定必須使用同一批水。
（2）加熱方式：測定質控樣時，在加熱反應過程中，沸水浴的水面應超過錐形瓶的液面,
而且要重新沸騰時再計時,並保持反應過程中沸水浴的水始終處於沸騰狀態；測定環境水樣時，同樣。
（3）溫度：測定質控樣時，盡可能在環境溫度低於25℃的條件下測定；測定環境水樣時，同樣。
（4）取樣量：選擇合適的樣品量；測定環境水樣時，同樣。
（5）扣空白（f值的修正計算）：標樣可考慮採用f值修正計算，標准物質按規定扣出；測定環境水樣時，不用考慮f值修正計算。
（6）自配標液：自配與待測濃度相近的標液，檢查分析者的操作和未知樣測定結果的准確性；測定環境水樣時，同樣。
（7）切忌使用新配高錳酸鉀溶液，該溶液應放置較長一段時間後才能使用。
（8）分析人員的責任心：無論是測定質控樣，還是測定環境水樣，無疑，這是最重要的。

❷ hunterlab測色儀怎麼將標樣錄入

1、在主菜單界面選擇自己需要的資料庫並打開。
2、在設置菜鬧鍵單中選擇需判彎數要的測試方法和光源及觀察角度。
3、如果待測樣板是標准色卡或標准樣板，將待測面完全蓋住遮光板的透光孔，夾注樣掘首板後點選檢測標樣或按F2得到標樣數據。
4、如果已經有標樣數據，則從資料庫中調用該數據，將待測樣板完全蓋住遮光板的透光孔夾住樣板後點選檢測試樣或按F3得到試樣數據。
5、如果需要保存標樣和試樣數據，可以在下拉菜單中選擇保存在當前資料庫。

❸ 用標樣初始化的原理

標樣初始化是一種從頭開始校準儀器的方法，通過使用已知濃度的標准物質來設定儀器的讀數。其原理是，標准物質的濃度已經被確定，並與謹源滲各種儀器讀數相匹配，因此可以利用這些標准物質設置儀器參數，使其能夠正確地讀取和分析未知物質的濃度。標樣初始化通常適用於以下場景：

1. 儀器長期未使用：如果儀器長時間未使用，或者在計量范圍以外進行了使用，通常需要進行標樣初始化以確保其准確性。

2. 儀器需要多台同時工作：對於需要同時使用多台儀器進行同一批次的分析的場合，需要將所有儀器校準到相同的標准值，以確保結果在不同儀器上的一致性。

3. 檢測參數需要改變：如果需要改變分析參數，如使用不同的檢測方法、改變分析條件等，也需要進行標樣初始化以確定正確的儀器讀數。

在標樣初始化的過程中，需要仔細選擇和校準標准物品，確保其質量正確和准確性。同時，確保儀器裂裂已經預熱或達到可靠狀態，並且標准物質與樣祥脊品有著相似的化學性質和分析條件。這些步驟將有助於確保精度和准確性，使得儀器能夠可靠地分析未知物質的濃度。

❹ 內標法怎麼做標准曲線

內標法做標准曲線的方法如下：

1. 先分別稱取這三種物質的五中不同的質量，然後用相同濃度的丙酮分別稀釋到和內標物丙酮一樣的濃度。檔散遲

2.然後用氣相測這15個標樣，做三條標准曲線（橫坐標為對照品/內標物濃度，縱坐標為對照品的峰面積除以對應的內標的峰面積）。

在製作內標標准曲線時應注意什麼？

在用內標法做色話定量分析時，先配製一定重量比的被測組分和內標樣品的混合物做色譜分析，測量峰面積，做重量比和面積比的關系曲線，此曲線即為標准曲線。在實際樣品分析時所採用的色譜條件應盡可能與製作標准曲線時所用的條件一致，因此，在製作標准曲線時，不僅要註明色譜條件（如固定相、柱溫、載氣流速等），還應註明進樣體積和內標物濃度。

❺ 氣相色譜儀的使用步驟

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隨著科技的發展，氣相色譜儀成為現今主流的檢測設備，該文主要介紹了氣相色譜儀的相關原理、操作使用流程及其注意事項。文章可為氣相色譜儀的使用人員提供相關的理論指導及實踐經驗。（重點看黑色字體涵蓋內容就好）

氣液色譜法於1952年第一次被創立，該方法發展至今已廣泛應用於石油冶煉行業、化學化工行業、生物制葯工業、環境監測等領域。而基於該方法生產的氣相色譜儀已成為氣相色譜分析的主要工具。但其操作、使用具有一定的規程，操作者必須具備良好的操作技能才能在實踐中更好地發揮氣相色譜儀的功能。

一、氣相色譜儀使用方法、程序

氣相色譜儀主要由固定相和流動相組成：固定相和流動相各自有不同的吸附和分配作用;通過兩相的相對運動，被檢測物質隨流動相一起運動，這樣物質就在兩相間進行反復的分配，從而把不同的組織分離開來。氣相色譜儀的使用和操作流程一般包括以下幾個程序。

1.加熱

不同廠家生產的氣相色譜儀給定溫度的方式是不相同的。溫度給定方式一般可分為：微機設數法、旋鈕定位法等。如果採用微機設數法給定溫度，溫度可以直接被指定和設置。如果是採用旋鈕定位法，其使用則有技巧。採用過溫定位法，將溫控旋鈕調至低於操作溫度約30℃處，給氣相色譜儀升溫。

6.色譜柱

在安裝毛細管時，要保證色譜柱的兩端切口是平整的。毛細柱在長時間不使用的情況下，在將毛細柱接進入樣口和檢測器之前應將其兩端切掉2cm左右。

7.檢測器

未處於工作狀態的檢測器不應開啟，應使其保持關閉狀態。對於ECD檢測器，其在排放放空氣時應設置導管，把空氣排出室外。平時使用時也應該注意，不要把空氣引入到ECD檢測器中。

結語

氣相色譜儀作為現代主流的檢測設備，其工作原理並不難懂，但設備使用有著嚴格的操作程序。每個使用環節都一定的要求，從氣源、設備到外界環境條件都有特殊要求。只有了解了這些要求才能高效、快捷的使用氣相色譜儀。

❻ 用標樣校量檢具數據怎麼處理

首先可以用標准兩塊來做檢具的MSA，是檢具的MSA哦，而不是標准量塊的！
標准量塊首先要用比檢具更高精度的測量設備測量，測出來的標准值記錄下來，
然後將標准量塊放到檢具上重復測量30次，做A&R分析，當然你可能認為標准量塊上沒有公差，其實的確沒有公差，你可以將檢具對應測量產品的慧帶公差拿來用！
用實例說爛滾明吧，
譬如標准量塊實測多組出來的值是5.032
產品的公差為±0.05
那麼就將5.032±0.05作為研究對象輸入到A&R表格中！
如有需要我可以發一份飢碧余A&R表格給你，我做這種MSA的時候都用這個哦！