⑴ 全波長掃描圖怎麼分析
全波長掃描圖分析方法如下:測含量一般相對簡單,對主物質進行全波長掃描,選擇最大或較大的即可,末端波長盡量不要選,然後調流動相,盡量用等度,時間不要太長,一般不超過20min,確保雜質能與主物質分開且不影響下一針就好了。
但是有的時候盡量不要用末端,如果其他波長吸收實在太小,提高供試濃度也不行,似乎220nm左右,如果選擇過低的波長,有機相就不要用甲醇了,用乙腈吧。質子性溶劑,低波長下干擾大,透光性不如非質子性溶劑。所以建議低波長下選擇乙腈,從你的圖來看,一般選擇220nm左右,所以葯典選擇215nm很正常。
保留時間是溶質通過色譜柱所需的時間。這種特性可以在一種混合物的幾個組分之間共享,這就是為什麼應用MS方法的原因。由此產生的色譜圖顯示保留時間與強度存在的組分量的關系。
如果使用同樣的色譜柱,同樣的流動相,分析同樣的樣品,那麼這個樣品的保留時間,應該是固定的。不同保留時間的色譜峰,應該表現出的是不同的物質,如果你跑的是反相色譜,那麼色譜峰越靠後,它對應物質的極性也就越小。
如果你這個圖樣品濃度不高的話,選220nm或再高點也沒關系,主要看你的供試濃度和峰面積紫外吸收情況,不過既然有葯典做參照,215nm就OK。
⑵ 全波長掃描,如何用紫外分光光度計做全波長掃描,具體如何操作
波長掃描的原理就是在一個波長范圍內,對樣品進行測量,反映的是樣品在不同波長下的吸光度值。
操作時需設定測量方式,即測定的是T還是A,然後是測量范圍,樣品的測定范圍,然後是掃描波長,設定樣品需要掃描的波長范圍是從哪兒到哪兒。
其次有掃描間隔,掃描間隔指的是儀器每隔多少納米對樣品進行測量,比如1nm為掃描間隔,則儀器從設定的起始波長開始,每隔1nm對樣品進行取值,然後將各點連起來就是所需的圖像。
掃描速度有快中慢三種,這個可以根據所需設定,當然越慢越好。剩下的有掃描次數,指的是對樣品進行1次或多次掃描。
掃描後圖象有重疊或覆蓋兩種方式,當掃描次數為2次以上時,覆蓋則只顯示最後一次掃描的圖像,重疊則每次掃描的圖象都在圖象上顯示。
設定好後,將參比放在光路上進行基線校正,就是在所測的波長范圍內每個波長上進行調滿度,然後拉到樣品上開始測量就好了。
(2)全波長測的數據是什麼擴展閱讀:
主要特點
◎該儀器採用全數字輸出設計。信號經24位A/D後由單片機完成對數轉換及調零處理,處理後結果到RS232介面。
◎該儀器可對波長進行編成控制。
◎該儀器可實施停流自動光譜掃描。掃描速度:波長1∕每秒
◎該產品的光程可通過更換流通池及相應的系統參數進行調整。可輕松由分析型到半制備乃至大制備型轉換。
◎該產品具有模擬輸出口。
◎該產品可通過RS232介面由色譜工作站進行控制。
⑶ 高效液相全波長掃描是怎麼一回事
全波長掃描是二極體陣列檢測器特有的功能,二極體陣列檢測器測定原理與紫外檢測器一致,但是發光原理和數據採集原理不同。
液相色譜儀常用檢測器為紫外檢測器,他通過對特定波長下流通池內液體的吸收值來形成電信號,電信號在時間軸下連續顯示形成峰,用以顯示物質總量。二極體陣列檢測器可以在同一時間(時間軸某一點)採集多個波長的信號(稱為多通道),這些波長在該時間點下可以形成該時間點處吸收池內物質的紫外掃描圖譜。這個紫外圖譜就是所謂的全波長掃描。相對的紫外檢測器就叫單波長掃描。還有一種紫外檢測器通過犧牲圖譜解析度來達到雙波長採集的方式,但與二極體陣列檢測器的全波長掃描是有本質區別的。
說一個更具象的說法,在二極體陣列檢測器下,如果說時間軸是X軸,信號是Y軸,那麼波長就是Z軸,全波長掃描圖譜就是在X軸固定下,Y軸與Z軸的關系。
附上二極體陣列檢測器的原理:
二極體陣列檢測器 即光電二級陣列管檢測器又稱光電二極體列陣檢測器或光電二極體矩陣檢測器,表示為PDA(photo-diode array)、PDAD(photo-diode array detector)或(Diode array detector,DAD)是20世紀80年代出現的一種光學多通道檢測器。在晶體硅上緊密排列一系列光電二極體,每一個二極體相當於一個單色器的出口狹縫,二極體越多解析度越高,一般是一個二極體對應接受光譜上一個納米譜帶寬的單色光。此外,還有的商家稱之為多通道快速紫外-可見光檢測器(multichannel rapid scanning UV-VIS detector),三維檢測器(three dimensional detector)等。光電二極體陣列檢測器目前已在高效液相色譜分析中大量使用,一般認為是液相色譜最有發展、最好的檢測器。