電子探針數據有什麼作用

1. 單礦物分析與電子探針區別

不破壞樣品:經過電子探針分析的樣品,並不受到任何破壞,還可以進行其它方面的測定,這對稀少珍貴的樣品,如隕石、月岩及極難發現的新礦物,電子探針分析是最理想的分析手段。

2.直觀:電子探針除了能進行點分析外,還可以進行線掃描和面分析,這對了解樣品中元素的分布規律、共生關系和賦存狀態等提供了大量基礎資料。我所的JXA一73 電子探針附有TN一5500能譜儀,它的微掃描理序可以把礦物表面不同元素的分布狀態用不同顏色在彩色熒光屏上顯示出來,這樣不但直觀感強,且有一目瞭然之效。

3.快速:因為電子探針一般都有三至四道譜儀同時對不同元素進行分析,並且都是由計算機自動操作和修正計算的,國而分析速度快,成本也較低。尤其是附帶有能譜儀後,更加快了分析速度。總之,電子探針分析為我們提供了一種很理想的岩礦測試手段,它是現代地質學上必不可少的一種測試儀器。

（二）電子探針分析的基木原理

由電子槍發射的電子波加速、聚焦後,具有一定的能量,當其照射到樣品上後.使樣品的電子層受到激發,從而產生特徵X射線。不同的元素,其特徵X射線的波長不一樣,根據這些特徵X射線的波長便可知道樣品中含有哪些元素,這就是定性分析。樣品中某種元素的含量越多,所產生的特徵X射線的強度也就越大.田此,根據某元素的特徵X封線強度的大小,也就可以計算出某元素的含量,這就是定量分析。電子束照射到樣品上以後,除了產生特徵X射線外,還產生二次電子、背散射電子、吸收電子等物理信息。利用這些物理信息就可以進行掃貓圖像的觀察,主要有二次電子像、背散射電子像、吸收電子像,這就是掃描電子顯微鏡的功能。

二、在礦物學研究中的應用

EPMA技術在礦物學研究領域的應用非常廣泛，在一些綜述性文章中已有比較詳細的描述，本文主要論述電子探針分析在普通礦物學和應用礦物學(包括礦產綜合利用)等方面的應用成果。

(一)礦物鑒定

眾所周知，礦物學家通常用偏反光顯微鏡觀察和測定礦物的光學性質和其他物理性質來認識礦物。但礦物的光學及物理性質均是礦物內在特徵的外部表現。所以從本質上來說，根據這些性質和參數只能大致地定性認識礦物。況且一些不同種類的礦物之間其光性和物性往往非常相似， 因此用通常的手段難以准確地鑒定礦物，尤其是在鑒定鉑族元素礦物和其他稀有元素礦物時，由於礦物粒度一般都很細微，難以准確測定其光性和物性。所以，要准確鑒定礦物，必須對其化學成分和晶體結構等本質特徵進行准確測定。 由於電子探針能准確地測定礦物的化學成分從而准確地得出礦物化學式。而且能對光片或光薄片上的礦物一面用顯微鏡觀察一面進行分析，更因它不破壞樣品，從而使電子探針成為最為有效和最常用的礦物鑒定手段。因此，電子探針的應用使得一些原來無法識別的礦物得到准確的鑒定，同時也糾正了從前一些錯誤或不甚准確的認識和結論。

例如，我們在對西藏東巧超基性岩鉻鉑礦物質組成研究過程中，發現一種與硫釕礦和等軸鐵鉑礦緊密連生的礦物 這種礦物很稀少，一共只發現3顆，且粒度很小，具金屬光澤，反射率比硫釕礦低得多。眾所周知，在已知的鉑族元素礦物中，硫釕礦的反射率幾乎是最低的。所以當時估計與琉釕礦連生的這種礦物可能是一般金屬礦物，困此未予注意。後來在工作中順便對該礦物進行能譜(EDS)定性分析，發現其主要化學成分為Ru和Fe，此外還含少量Os和Ir，屬鉑族元素礦物，從而引起了我們的興趣和注意。隨後進行了能譜和被譜(WDS)定量分析，結果表明，Ru、Fe，Os ，Ir的含量總和只有78％左右。這說明還有20％左右其他組分。仔細觀察EDS譜，發現該礦物的光學性質和其他物理性質與鐵釕礦的差別很大。 因而推測該礦物分子式中除 了Ru，Fe、Os，Ir以外。可能還有某種或某幾種超輕元素(B、C、N、O、F)存在。（摘至《地質實驗室》，毛水和）

(二)不可見金賦存狀態的研究

有一類含金礦石中金的品味相當高，有時可達幾十克/噸。盡管在高倍顯微鏡下對大量精細拋光的光片進行仔細觀察也找不到金的獨立礦物。通常將這種礦石中的金稱為不可見金，或叫超顯微金。

雖然礦物工作者可以挑取一定數量的各種可能載金礦物，通過試金分析而獲知金在各種礦物相中的平均含量，但是無法直接了解金的賦存狀態、含量、與載金礦物粒度、晶形和部位的關系。過去對於不可見金的賦存形式和機制有過一些假設和推論。有人認為金呈超微組包裹體存在，有人則認為金以糞質同象取代方式存在於黃鐵礦，毒砂等載金礦物當中。但這些假設和推斷都缺乏直接的實驗依據，很難令人信服。

對採集於貴州某地品位為31.02g/t的不可見金礦石樣品，我們先進行常規的礦物學和物質組成研究，初步確定黃鐵礦是最主要的載金礦物。然後對各種類型的黃鐵礦進行大量的SEM圖象觀察和EPMA研究，有效地查清了載金礦物相中不同部位金的分布和富集規律，查明了不同粒度，不同晶形，不同成礦期的載金礦物中金的賦存特徵。而且將不可見金的分布特徵間接地以可見的形式表示出來，從而為選擇經濟、合理、有效的加工模擬金的工藝提供科學依據。

三、在礦產綜合利用研究的應用

人們越來越清楚地認識到，礦石的工藝礦物學研究是搞好礦產資源的綜台評價和利用的基礎，因為只有查清礦石的物質組成，有益和有害元素的賦存狀態、礦物原生粒度、各種礦物的共生組合關系和礦石結構構造等才能有的放矢地選擇最合理最有效的礦物加工提取工藝，以便最大限度地提高回收率和精礦品位。然而，由於岩礦測試手段和方法的限制，過去對一些復雜礦床的物質組成元素賦存狀態一直搞不清楚，因而不能有效地進行綜合評價開發和利用，同時由於礦物加工技術比較落後，致使許多有用組分被白白丟棄，許多寶貴的資源被當成廢物。近年來，由於EPMA技術在工藝礦物學方面的應用逐步深入，很多復雜礦床的物質組成研究水平得到大幅度地提高，同時也最大限度地提高了礦產資源綜合評價和利用水平。

關於EPMA在礦產綜合利用研究中的應用，這里僅舉一個例子。四川某多金屬礦床中主要金屬元素為Cu、Pb、zn，Ag，有益伴生元素為Au、Cd、Sb，As。物質組成研究查明，礦石中主要金屬礦物為方鉛礦，黝銅礦、黃鐵礦，其次為毒砂、硫銻鉛礦，車輪礦、磁黃鐵礦，斑銅礦、藍輝銅礦等。原礦中Ag的品位為(g／t)，富礦679．9，中礦12．3，貧礦3．2。礦床中的Ag具有工業利用價值，應綜合考慮對Ag的回收。長期以來，雖經多方努力，但在礦石中仍未找到到銀的獨立礦物，也未能查清銀的賦存狀態，因此難以考慮銀的回收。曾懷疑Ag是否以類質同象的形式分散狀態分布在多種金屬礦物或脈石礦物中。固此查清Ag的賦存狀態成了對礦床中的Ag進行綜合評價和回收的關鍵問題。對礦石中的一些主要礦物進行電子探針分析後發現，黝銅礦仍是礦床的主要含銀礦物。

而黝銅礦又是該礦床的主要礦物之一，在礦石中所佔的礦物量為7.94﹪。銀的分布率試驗查明，Ag在黝銅礦中的分布翠為93．32﹪。由此可見，只要選擇合適的加工工藝將黝銅礦有效地富集回收，即可將礦床中的絕大部分Ag加以回收。

黝銅礦單礦物的EPMA數據

四、造岩礦物全分析

在地學領域中，常常需要研究有關造岩礦物的化學組成。雖然化學分析方法具有容易得到平均成分和精度較高等優點，但分析周期太長。而EPMA具育快速和一邊分析一邊進行掃描圖象觀察等優點，因此，長期以來就在摸索用電子探針進行造岩礦物全分析的實驗方法。大致有三種方法在實際工作中是行之有效的。

1．擴大束徑法：如果岩石樣品中的礦物顆粒都很細小，例如均小於幾微米，則可將電子柬徑擴大至 200微米左右，在岩石光片或光薄片上直接分析。為使分析值盡可能接近岩石樣品的平均化學成分，應在光片上盡可能多分析一些區域以求得平均含量。Prinz等用該方法進行了月岩樣品的分析井獲得滿意的結果。不過，採用這種方法對基質效應的修正計算是假定樣品是均勻的，因此，樣品中礦物顆粒比較粗大或分析區域數太少，則上述假設很難成立，誤差會較大。

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金屬探傷儀的特徵及應用是什麼？
有很多，比如用超聲的反射來測量距離，利用大功率超聲的振動來清除附著在鍋爐上面的水垢，利用高能超聲做成 "超聲刀"來消滅、擊碎人體內的癌變、結石等，超聲波探傷儀

2. 電子探針的技術支持

該系統為電子探針分析提供具有足夠高的入射能量，足夠大的束流和在樣品表面轟擊殿處束斑直徑近可能小的電子束，作為X射線的激發源。為此，一般也採用鎢絲熱發射電子槍和2-3個聚光鏡的結構。 為了提高X射線的信號強度，電子探針必須採用較掃描電鏡更高的入射電子束流(在10-9-10-7A范圍)，常用的加速電壓為10-30 KV，束斑直徑約為0.5μm。
電子探針在鏡筒部分與掃描電鏡明顯不同之處是由光學顯微鏡。它的作用是選擇和確定分析點。其方法是，先利用能發出熒光的材料（如ZrO2）置於電子束轟擊下，這是就能觀察到電子束轟擊點的位置，通過樣品移動裝置把它調到光學顯微鏡目鏡十字線交叉點上，這樣就能保證電子束正好轟擊在分析點上，同時也保證了分析點處於X射線分光譜儀的正確位置上。在電子探針上大多使用的光學顯微鏡是同軸反射式物鏡，其優點是光學觀察和X射線分析可同時進行。放大倍數為100-500倍。 電子束轟擊樣品表面將產生特徵X射線，不同的元素有不同的X射線特徵波長和能量。通過鑒別其特徵波長或特徵能量就可以確定所分析的元素。利用特徵波長來確定元素的儀器叫做波長色散譜儀（波譜儀），利用特徵能量的就稱為能量色散譜儀（能譜儀）。
1、波譜儀
波譜儀的關鍵在於怎樣實現將未知的特徵譜線與已知元素Z聯系起來？為此設想有一種晶面間距為d的特定晶體（我們稱為分光晶體），當不同特徵波長λ的X射線照射其上時，如果滿足布拉格條件（2dsinθ=λ）將產生衍射。顯然，對於任意一個給定的入射角θ僅有一個確定的波長λ滿足衍射條件。這樣我們可以事先建立一系列θ角與相應元素的對應關系，當某個由電子束激發的X特徵射線照射到分光晶體上時，我們可在與入射方向交成2θ角的相應方向上接收到該波長的X射線信號，同時也就測出了對應的化學元素。只要令探測器連續進行2θ角的掃描，即可在整個元素范圍內實現連續測量。
由分光晶體所分散的單一波長X射線被X射線檢測器接受，常用的檢測器一般是正比計數器。當某一X射線光子進入計數管後，管內氣體電離，並在電場作用下產生電脈沖信號。下圖示出了電子探針中X射線記錄和顯示裝置方框圖。可以看出，從計數器輸出的電信號要經過前置放大器和主放大器，放大成0-10V左右的電壓脈沖信號，這個信號再送到脈沖高度分析器。
2、能譜儀
來自樣品的X光子通過鈹窗口進入鋰漂移硅固態檢測器。每個X光子能量被硅晶體吸收將在晶體內產生電子空穴對。不同能量的X光子將產生不同的電子空穴對數。例如，Fe的Kα輻射可產生1685個電子空穴對，而Cu為2110。知道了電子空穴對數就可以求出相應的電荷量以及在固定電容（1μμF）上的電壓脈沖。
多道脈沖高度分析器中的數模轉換器首先把脈沖信號轉換成數字信號，建立起電壓脈沖幅值與道址的對應關系（道址號與X光子能量間存在對應關系）。常用的X光子能量范圍在0.2-20.48keV，如果總道址數為1024，那麼每個道址對應的能量范圍是20eV。X光子能量低的對應道址號小，高的對應道址號大。根據不同道址上記錄的X光子的數目，就可以確定各種元素的X射線強度。它是作為測量樣品中各元素相對含量的信息。然後，在X-Y記錄儀或陰極射線管上把脈沖數與脈沖高度曲線顯示出來，這就是X光子的能譜曲線。

3. 電子探針

電子探針（EPMA）又稱X射線顯微分析儀（見圖2-2-7）。它利用集束後的高能電子束轟擊寶石樣品表面，並在一個微米級的有限深度和側向擴展的微區體積內激發，產生特徵X射線、二次電子、背散射電子、陰極熒光等。現代的電子探針多數配有X射線能譜儀，根據不同X射線的分析方法（波譜儀或能譜儀），可定量或定性地分析物質的組成元素的化學成分、表面形貌及結構特徵，為是一種有效、無損的寶石化學成分分析方法。

圖2-2-7 R-1800型電子探針

一、基本原理

電子槍用以發射具有一定能量的電子束，通過軸對稱電場或磁場構成的電子透鏡調節電子束的束斑的強度與大小。掃描發生器按時間與空間的順序，把電子束打到樣品室內的寶石樣品上，並隨時收集所產生的二次電子。二次電子是電子束轟擊到寶石時，逐出寶石樣品淺表層原子的核外電子。由於一定能量的電子束所逐出的二次電子的激發效率和寶石樣品元素的電離能以及電子束與寶石樣品的夾角有關，因此根據二次電子的強度可作寶石樣品的形貌分析。當電子束在寶石樣品上掃描時與顯示屏幕的掃描完全同步，即可保證寶石樣品上的「物點」與顯示屏幕上的「像點」在時間與空間上一一對應，於是在顯示屏幕上就得到一個反映寶石樣品表面形貌的放大圖像。若利用分光晶體來測定所產生的特徵X射線波譜或者利用半導體檢測特徵X射線能譜，即測得不同波長或者不同能量及與它們相對強度的信息，從而可獲取微區的成分的定性、定量的結果。電子探針可視為一種試樣的無損分析法。電子探針通常由電子槍、電子透鏡、樣品室、信號檢測、顯示系統及真空系統組成。

二、分析方法

1.波譜儀（波長分散譜儀）

一般說來，入射電子束激發寶石產生的特徵X射線是多波長的。波譜儀利用某些分光晶體對X射線的衍射作用來達到使不同波長分散的目的，通過測量對應某元素的適當譜線的X射線強度就可以得到這種元素的定量結果。為了排除譜波儀在檢測不同元素譜線時條件不同所產生的影響，一般採用化學成分已知的標樣進行標定。

2.能譜儀（能量色散譜儀）

能譜儀與波譜儀不同，它是利用特徵X射線的能量不同而進行展譜分析的方法，當高能電子束轟擊寶石樣品時，寶石樣品中各種元素都被激發而放射出不同能量的X射線，能譜儀將這些X射線收集起來，按能量大小將其分類並快速顯示出譜線再加以檢測，從而進行定性、定量分析。

三、寶石學應用

1.點分析

即對寶石表面或露出寶石表面的晶體包體選定微區作定點的全譜掃描，進行定量、定性或半定量分析。首先用同軸光學顯微鏡進行觀察，將待分析的寶石樣品微區移到視野中心，然後使聚焦電子束固定照射到該點上，這時驅動譜儀的晶體和檢測器連續地改變L值，記錄X射線信號強度I隨波長的變化曲線。通過檢查譜線強度峰值位置的波長，即可獲得所測微區內含有元素的定性結果，測量對應某元素的適當譜線的X射線強度就可以得到這種元素的定量結果。圖2-2-8為充填處理紅寶石的電子探針能譜點分析的結果，顯示充填物為鉛玻璃。

圖2-2-8 鉛玻璃充填處理紅寶石的EPMA能譜點分析

2.面掃描分析

聚焦電子束在寶石表面進行光柵式面掃描，將X射線譜儀調到只檢測某一元素的特徵X射線位置，用X射線檢測器的輸出脈沖信號控制同步掃描的顯像掃描線亮度，在熒光屏上得到由許多亮點組成的圖像。亮點就是該元素的所在處。根據圖像上亮點的疏密程度就可確定某元素在試樣表面上分布情況，將X射線譜儀調整到測定另一元素特徵X射線位置時就可得到那一成分的面分布圖像。電子探針面掃描分析有助於探討寶石中化學元素在空間上的配比與分布規律（見圖2-2-9）。

圖2-2-9 鉛玻璃充填處理紅寶石的EPMA能譜面掃描分析

3.線掃描分析

在光學顯微鏡的監視下，把樣品要檢測的方向調至X或Y方向，使聚焦電子束在寶石的生長環帶或色帶的掃描區域內沿一條直線進行慢掃描，同時用計數率計檢測某一特徵X射線的瞬時強度。若顯像管射線束的橫向掃描與試樣上的線掃描同步，用計數率計的輸出控制顯像管射線束的縱向位置，這樣就可以得到特徵X射線強度沿試樣掃描線的分布特徵。EPMA線掃描分析有助於探討寶石中化學元素在空間上的變化規律。圖2-2-10為鈹擴散處理橙紅色藍寶石的Fe、Ti、Cr的EPMA能譜線掃描分析結果。

4.表面微形貌分析

二次電子是電子束轟擊到試樣時逐出樣品淺表層原子的核外電子，由於一定能量的電子束所逐出的二次電子的激發效率和樣品元素的電離能以及電子束與樣品的夾角有關，因此根據二次電子的強度可作形貌分析。圖2-2-11為翡翠中環帶交代結構的EPMA二次電子像。

圖2-2-10 鈹擴散處理橙紅色藍寶石的EPMA能譜線掃描分析

圖2-2-11 翡翠中環帶交代結構的EPMA二次電子像

4. 電子探針X射線微區分析法

一、內容概述

電子探針（EPMA）是用極細的電子束對樣品表面進行照射產生特徵性X射線，對特徵性X射線進行分光和強度測定，得到微小區域的元素組成及樣品表面元素濃度分布的分析裝置。EPMA 採用波長色散型X 射線分光器（WDS），與能量色散型X 射線分光器（EDS）相比，具有高解析度的特點。因此，EPMA 與掃描型電子顯微鏡（SEM）配置EDS檢測器比較，可以進行更高精度和更高靈敏度的分析。電子探針應用更多和更有效益的是資源評價和綜合利用。

二、應用范圍及應用實例

（一）EPMA-1720/1720 H型電子探針

日本島津公司在19世紀60年代開發出世界首台電子探針「MOSRA」；2009年，推出最新型電子探針EPMA-1720/1720H，分析元素范圍⁴Be—⁹²U，X射線分光器數2～5道，X射線取出角為52.5°，羅蘭圓半徑為4in（101.6mm），二次電子解析度分別為6nm（EPMA-1720）和5nm（EPMA-1720H）。

（二）CAMECA場發射電子探針SXFiveFE定量分析輝石礦物及其譜圖分析

基於WDS的CAMECA電子探針是唯一實現主量和痕量元素精確定量分析的儀器。場發射源的引入，優化了低電壓和高電流，在微區定量分析中，可實現最小的激活體積和盡可能高的空間解析度。優化的真空系統提供更優的檢出能力，對於輕元素有重要意義。可提供無與倫比的顯微定量和超高空間解析度的X射線成像能力。在10 kV、100 nA的實驗條件下，使用SXFive的LaB6陰極，可得到0.5μm的分析解析度，使在微小的區域內測量含量小於0.01%的痕量元素成為可能，並能得到良好的統計精度。

由於CAMECA波譜儀的獨特設計，15 s內即可掃描完整個譜儀，同時完成數據採集。SXFive可以配置一個能譜（EDS）用於快速礦產/相鑒別，或配置波譜儀（WDS）用於定量和成像模式。如果配置EDS/WDS可實現高通量產率，用EDS測得主量元素，用WDS測得痕量元素。

首先通過該儀器可以獲得斜方輝石內的單斜輝石出溶片晶的X熒光譜圖（圖1），該片晶只有幾百納米寬。隨後利用8kV、20nA的聚焦電子束定量分析了單斜輝石（Cpx）和斜方輝石（Opx）（表1）。

（三）CAMECA場發射電子探針分析石榴子石中的微量和痕量元素

實驗給出了300 nA條件下，石榴子石中一個鋯石包裹體中的U、Y、Hf的X熒光譜圖（圖2，圖3），顯示主要火成岩核心和變質增生。為了在極低濃度下准確獲得各元素的分布情況，峰值和背景強度已被映射，然後減去像素-像素。為了取得更好的精度，U的Mβ數為多台光譜儀同時測量的疊加數據。

圖1 單斜輝石出溶片晶的X熒光譜圖

表1 單斜輝石（Cpx）和斜方輝石（Opx）的定量分析結果

圖2 石榴子石中一個鋯石包裹體的背散射電子圖像（BSE）

（四）CAMECA場發射電子探針分析Fe-Ti氧化物

用該法獲得了交代橄欖岩捕虜岩中一個復合鐵鈦氧化物晶的高空間解析度X熒光譜圖（圖4），發現鈦鐵礦上面長滿了原始的含鈮金紅石，被鈦鐵礦部分取代，後期形成鐵氧化物邊緣。Fe和Ti剖面圖上沿著紅色覆蓋線的X熒光強度證明橫向解析度為300 nm（圖5）。

（五）獨居石中微量元素的成帶現象

用該法分析了獨居石晶體中Y和Th的分布情況（圖6）：Y為0.4% ～1%，Th 達0.7%。整個晶體的分析條件為CAMECA EPMA 2554＋/-8m.y.，較薄的垂向裂隙充填物的分析條件為1837＋/-5 m.y.。

圖3 鋯石包裹體中的U、Y、Hf的X熒光譜圖

圖4 復合鐵鈦氧化物晶的高空間解析度X 熒光譜圖

圖5 Fe和Ti剖面圖

（樣品由F.kalfoun，D.Lonov，C.Merlet提供）

圖6 獨居石晶體中Y和Th的分布情況

三、資料來源

www.cameca.com.The Fifth Generation Electron Probe—X⁃ray Spectrometr⁃ray Spectrometry Chemical Microanalysis Quantitative Mapping

5. 如何分析簾石礦物的電子探針數據

1、total超過100%什麼奇怪的，只要不超過102%，數據就能用。
2、在打電子探針之前，我們應該首先在顯微鏡下大概的確定一下是什麼礦物，然後再通過打電子探針來對礦物的種屬進行一個定量的測定。如果你在打探針之前都不知道你打的是什麼礦物的話，那麼僅從電子探針的數據結果來判斷礦物，對於新手來說應該是由一定難度的。要判斷是何種礦物要換算成礦物的分子式。
3、關於如何確定礦物的端員組分的組成，應該在第二步的基礎上，看一下該礦物的標準分子式，然後根據礦物中氧原子的數目確定你所打礦物的分子式。具體的操作步驟你可以參考《結晶學與礦物學》一書
切記 ：以後再打探針之前一定要先在顯微鏡下大致的確定礦物的名稱，種屬。電子探針只不過是對礦物作一個定量的分析而已。